ICS 13.060 C 51 DB37 山东省地方标准 DB37/T 4154 2020 水质 臭 的测定 嗅觉层次 分析法（FPA 法）Water quality Determination of olfactory odor Flavor profile analysis 2020-09-25 发布 2020-10-25 实施 山 东 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB37/T 4154 2020 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 原理.1 4 仪 器和 设备.1 5 试 剂和 材料.1 6 人 员要 求.2 7 样品.2 8 样 品测 定.2 9 结 果计 算与 表示.3 10 方 法准 确度.3 11 质 量保 证和 质量 控制.3 附录A（资 料性 附录）嗅觉层 次分 析法 培训 方案.4 DB37/T 4154 2020 II 前 言 本标准 按照GB/T 1.1 2009 给出 的规 则起 草。本标准 由山 东省 住房 和城 乡建设 厅提 出并 组织 实施。本标准 由山 东省 城镇 给水 排水标 准化 技术 委员 会归 口。本标准 起草 单位：山东 省 城市供 排水 水质 监测 中心、聊 城水 务水 质检 测有 限 公司、济 宁中 山公 用水务有限 公司 水质 检测 中心、威海 市水 务水 质检 测中 心有限 公司、泰 安市 自来 水有限 公司 水质 检测 中心、国家城 市供 水水 质监 测网 福 州监 测站。本标准 主要 起草 人：贾瑞 宝、孙 韶华、赵 清华、何 娟、张 弘、崔占 勇、赵绪 军、徐 志刚、李 菁、卢逸、董 雯、高东 芳、王涛、武远、刘 晓霞。DB37/T 4154 2020 1 水质 臭 的测定 嗅觉层 次分析法（FPA 法）警告：实验 中使 用的 次氯 酸钠具 有腐 蚀性、致 敏性，部分 标准 品具 有一 定的 毒性，应尽 量避 免与 这些化学 品的直 接接 触。样 品制备 过程应 在通 风橱中 进行，操作时 应按 规定要 求佩戴 防护器 具,避 免接 触皮肤和 衣物。1 范围 本标准 规定 了测 定生 活饮 用水及 其水 源水 中臭 的嗅 觉层次 分析 法（FPA）。本标准 适用 于生 活饮 用水 及其水 源水 中臭 的测 定。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 3 原理 嗅觉层 次分析 法选 定不少 于4人组 成闻 测小组，评价 样品的 感官特 性，并对样 品的不 同臭特 征做 出描述。样 品加 热到 一定 温 度时，闻 测小 组人 员闻 其 臭气同 时给 出每 种臭 特征 的强度 评价，共同 讨论 并 计算，确 定样 品的 评价 结果。4 仪器和 设备 4.1 恒温水 浴锅：温 控精 度1，加热 时无 异味 产生。4.2 温度计：0 200。4.3 恒 温干 燥箱：温 控精 度2。4.4 分析天 平：感 量0.1 mg。4.5 微量注 射器：25 L、100 L 或 移液 器：20 L、100 L。4.6 取样瓶：1 L 棕 色具 塞玻 璃 瓶，180 烘烤4 h。4.7 闻测样 品瓶：500 mL 具塞 三角瓶。4.8 容量瓶：100 mL。4.9 量筒：200 mL。5 试剂和 材料 5.1 无臭水：符 合GB/T 6682 规定的 二级 水，无异 臭。5.2 硫代硫 酸钠：分 析纯。DB37/T 4154 2020 2 5.3 盐酸：=1.19 g/mL，分 析纯。5.4 2-甲基 异莰 醇标 准溶 液：=100 g/mL，有 证标 准 溶液。5.5 土臭素 标准 溶液：=100 g/mL，有 证标 准 溶 液。5.6 硫代硫 酸钠 溶液：=100 g/L，称 取10 g 硫 代硫 酸钠（5.2）溶解 于无 臭水（5.1）中，稀释 至100 mL。5.7 盐酸溶 液（1+3）：将盐 酸（5.3）缓 缓加 到无 臭水（5.1）中，体积 比为1:3。6 人员要 求 经初步 测验 选定 人员 组成 闻测小 组，嗅 觉迟 钝者 不 可入选。闻测 小组 成员 需 经专业 培训，有相 应能力才能 进行 分析 测试。通 过方法 培训，分 析人 员熟 悉水中 常见 臭类 型及 不同 浓度范 围内 的臭 强度 特征。嗅觉层 次分 析法 培训 方案 见附录A（资料 性附 录）。7 样品 7.1 样品采 集 用样品 冲洗 取样 瓶（4.6），采样 至满 瓶，瓶口 不可 有气泡。7.2 样品保 存 样品采 集后 应尽 快测 定，如不能 立即 测定，4 以 下冷藏 保存，24 h内 测定。8 样品测 定 8.1 器皿准 备 所用玻 璃器皿 应保证 无异 臭，采 用盐酸 溶液（1+3）（5.7）进行 冲洗，后用 无 臭水（5.1）洗涤数次，如 果仍 有异 臭，需重 复上述 步骤。闻 测样 品瓶 使用前 在180 烘烤4 h。8.2 样品闻 测 8.2.1 量取200 mL 样 品于 闻测 样 品瓶（4.7）中，同 时取 无 臭水（5.1）做 空白 试样，样品不 得沾 染容器瓶口。8.2.2 在45 恒 温水 浴下 加热15 min 后，闻测 小组 成员 分 别闻测 样品。闻 测时，一 只手托 住闻 测样品瓶（4.7）底，另一 只手 压紧 瓶 盖，不要 接触 瓶颈 部位，以划 圆圈 的形 式轻 轻摇动 闻测 样品 瓶（4.7），确保挥 发性 物质 转移 到顶 部空气 中，然后 将玻 璃瓶 靠近鼻 孔，移除 瓶盖，进 行闻测。8.2.3 盖紧瓶 塞重 新加 热后 由闻 测小组 另一 成员 进行 闻测，以此 类推。对 水样 中存 在的臭 种类 及强 度分别进 行记 录。记录 时应 以第一 感觉 的结 果为 主。8.2.4 每次闻 测样 品前，应 先闻 空白试 样，使闻 测人 员的 嗅觉保 持良 好状 态。对臭 类型和 强度 采用 等级描述，具 体强 度等 级描 述见 表 1。8.2.5 水中消 毒剂 余量 所产 生的 刺激性 气味 易掩 盖其 他臭 味，闻 测记 录后 可使 用硫 代 硫酸钠 溶液（5.6）脱氯后 再次 闻测，同 时取 无臭水（5.1）加等 量硫 代 硫酸钠 溶液（5.6）闻测 试 剂空白。注：分析时应 在通风 良好、无异 臭 的环境中 进行。闻测小 组成 员 测试前30 min不能饮食、吸烟 等，不得 涂抹明 显有异臭的护肤品及香水，有感冒及过敏症或其他影响臭测定相关问题的人员不能参加闻测。DB37/T 4154 2020 3 表1 臭强度 等级 表 臭强度等级 臭强度描述 说明 0 无 无任何异臭。2 微弱 一般饮用者难以察觉，闻测小组成员可以准确闻测并描述。4 弱 一般饮用者刚能察觉，易分辨不同异臭种类。6 中等强度 已能明显察觉异臭。8 较强 有较强的异臭，闻测时有刺激感。10 强 有显著的异臭，长时间闻测难以忍受。12 很强 有强烈的异臭，并让人无法忍受。9 结果计 算与 表示 9.1 结果记 录 闻测结 束后 应立 即记 录结 果，记 录的 信息 包括 闻测 小组成 员对 臭的 描述、强 度以及 感知 到多 种臭 的先后顺 序。9.2 结果计 算 根据计 算公 式（1）计算 样 品臭强 度等 级，结果 保留 小数点 后一 位。12+.+=iX X Xn臭 强 度 等 级.(1)式中：Xi 闻测 小组 成员 感知 的臭强 度等 级；n 闻测 小组 成员 人数。10 方法准 确度 5家实验 室对浓 度为10 ng/L 的2-甲 基异莰 醇标 准溶液 进行闻 测，结 果均为 土霉 味；对 浓度为5 ng/L的土臭 素标 准溶 液进 行闻 测，结 果均 为土 味。与给 定标准 溶液 相应 臭特 征一 致。11 质量保 证和 质量 控制 11.1 定期对 成员 进行 嗅觉 强化 训练，确保 闻测 的准 确性。11.2 每批次 样品 检测，均 应以 无臭水 配 制 10 ng/L 或 30 ng/L 2-甲 基异 莰醇 辅助 闻 臭，现 用现 配。DB37/T 4154 2020 4 A A 附 录 A（资料 性附 录）嗅觉层 次分 析法 培训 方案 A.1 典型臭 特征 训练 根据需 要配 制典 型臭 物质 对闻测 人员 进行 训练，指 导统一 的臭 特征 描述，有 利于闻 测小 组对 特定 的臭描述 达成 一致。A.1.1 选定欲 测试的 化合物，测 试人 员 从最淡 味道 开始闻 测，记 录其可 以闻 到时的 臭特征。典型 臭物质浓度 要求 及其 臭特 征可 参考表A.1。A.1.2 对易混 淆的臭 物质 应进行 分辨练 习。选 取2-甲 基异 莰醇（土霉味）、土 臭素（土味），分别 配制弱、中、强 三个 强度 共六 个样品。随 机选 取三 个样 品配为 一组，进 行三 选一 的闻测 训练，如 三个 闻 测 样品瓶中 的待 测臭 物质 一致，则指 出其 最低 浓度 的一 个样品；如 三个 闻测 样品 瓶中的 待测 臭物 质不 一致，则指出 其区 别于 其他 两个 闻测样 品瓶 的一 个样 品。打乱顺 序后 重新 选取 三个 闻测样 品瓶 为一 组，以 此 类推，直 至所 有的 排列 组合 都闻测 完成。表A.1 臭物质 及其 臭特 征 编号 臭物质 标准溶液 浓度 g/L 臭特征 描述 1 土臭素 0.2 土味 2 2-甲基异莰醇 0.2 土霉味 3 次氯酸钠 500 氯味、漂白水味 4 庚醛 200 腐败胡桃油 5 1-辛烯-3-醇 200 草味、蘑菇味 6-紫罗兰香酮 2 木头味、香草味 7 苯甲醛 250 杏仁 8 己醛 30 莴苣味 A.2 臭强度 练习 此训练 课程 用以 学习 如何 确定某 一臭 物质 的特 定强 度。分 别使 用2-甲基 异莰 醇（土 霉味）、土臭 素（土味）进 行强 度练 习。训练时 配制 强度 等级 分别 为4、8、12 的标 准溶 液，闻测人 员记 忆其 强度 直至能准确区 分，再用 相同 强度 的标准 溶液 进行 样品 闻测。臭物 质强 度与 浓度 关系 见表A.2。A.3 臭强度 进阶 练习 此训练 主要 是选 取较 为常 见的臭 物质，进 行进 一步 的强度 训练 及重 现性 测定。分别 使用2-甲 基异 莰醇、土 臭素 进行 强度 进阶 练习。在熟 悉4、8、12三 个明显 强度 后，再加 入2、6、10 三个 强度 等级，以 加强闻测 人员 对六 种不 同强 度臭物 质的 等级 记忆。闻 测人员 熟练 区分 六种 强度 等级后，再 用相 同强 度 的 标准溶液 进行 样品 闻测。臭 物质强 度与 浓度 关系 见表A.2。DB37/T 4154 2020 5 表A.2 臭物质 强度 与浓 度关 系 臭强度等级 2-甲基异莰醇 ng/L 土臭素 ng/L 0 0 0 2 10 5 4 30 20 6 50 50 8 100 100 10 200 200 12 500 500 _