ICS 65.150 B 50 DB12 天津市 地 方 标 准 DB12/T 865 2019 水和沉积 物中硝基 呋喃类代 谢物残留 量的测定 液相 色谱串联 质谱法 Determination of nitrofuran metabolic residues in waters and sediment by LC-MS/MS method 2019-01-14 发布 2019-02-15 实施 天 津 市 市场监督 管 理 委 员 会 发布 DB12/T 865 2019 I 前 言 GB/T 1.1-2009 DB12/T 865 2019 1 水 和沉积 物中硝基 呋喃类 代谢物残 留量的 测定 液相 色谱串 联质谱法 1 范围 3-2-AOZ 5-3-2-AMOZ SEM 1-2-AHD 2 规范性 引用 文件 GB/T 6682 3 原理 2-4 试剂 4.1 4.2 4.3 4.4 2-4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 0.002 mol/L 0.15 g GB/T 6682 1000 mL 4.10=5 95(v/v 4.11 0.2 mol/L=1.19 g/mL 16.67 mL 1000 mL 4.12 0.05 mol/L 2-0.037 8 g 2-5 mL 4.13 1.0 mol/L 114 g 500 mL DB12/T 865 2019 2 4.14 AOZ AMOZ SEM HCl AHD HCl 98%4.15 AOZ-D4 AMOZ-D5 SEM HCl-13C-15N2 AHD13C3 100 g mL 4.16 AOZ 1.0 mg/mL 10.0 mg 0.1 mg AOZ 10 mL-20 6 4.17 AMOZ 1.0 mg/mL 10.0 mg 0.1 mg AMOZ 10 mL-20 6 4.18 SEM 1.0 mg/mL 14.9 mg 0.1mg SEM HCl 10 mL-20 6 4.19 AHD 1.0 mg/mL 13.2 mg 0.1 mg AHD HCl 10 mL-20 6 4.20 AOZ AMOZ SEM AHD 100 ng/mL 10 ng/mL 4 1 4.21 4.15 100 ng/mL 4 1 5 仪器和 设备 5.1 ESI 5.2 0.000 1 g 0.01 mg 5.3 5.4 37 5.5 4 000 r/min 5.6 5.7 4 6 测定步 骤 6.1 样品处 理 6.1.1 水样 100 mL 0.45 m 4 6.1.2 沉积物 100 g 80 4 6.2 水解和 衍生 化 6.2.1 水样品 10 mL 0.1 mL V2 50 mL 0.05 mL 4.21 50 s 5 mL 4.11 0.20 mL 2-4.12 50 s 37 16 h 6.2.2 沉积物 样品 DB12/T 865 2019 3 5.00 g 0.01 g m 0.05 mL 4.21 50 s 5 mL 4.11 0.20 mL 2-4.12 50 s 37 16 h 6.3 提取净 化 3 mL 5 mL 4.13 pH 7.0 7.5 8 mL 50 s 4000 r/min 5 min 20 mL 8 mL 40 1.0 mL V1 4.10 0.22 m 2 mL 0.22 m 6.4 标准工 作曲 线制 作 10 ng/mL 4.20 0.050 mL 0.10 mL 100 ng/mL 4.20 0.020 mL 0.040 mL 0.060 mL 0.080 mL 0.10 mL 7 50 mL 6.1.2 6.1.3 6.3 A 6.5 测定 6.5.1 色谱条 件 C18 100 mm 2.1 mm(i.d.)5 m 40 20 L A.0.002 mol/L B.1 5 min 表1 流动相 梯度 洗脱 程序 min A%B%ml/min 0.0 85 15 0.25 1.0 85 15 0.25 4.0 30 70 0.25 8.0 30 70 0.25 8.1 85 15 0.25 10 85 15 0.25 6.5.2 质谱条 件 a)ESI,b)4 000 v c)35 psi d)3 L/min e)350 f)10 v g)SRM 2 h)Q1 0.7 Da i)Q3 0.7 Da j)1.5 mTorr DB12/T 865 2019 4 表2 选择反 应监 测母 离子、子 离子和 碰撞 能量(m/z)(m/z)(v)AOZ 236 104 19 236 134*15 AOZ-D4 240 134*12 AHD 249 104 20 249 134*12 AHD-13C3 252 134*15 SEM 209 166*12 209 192 10 SEM-13C-15N2 212 168*11 AMOZ 335 262 22 335 291*14 AMOZ-D5 340 296*12 注：*6.5.3 定性依 据 5%3 表3 基峰与 次强 碎片 离子 丰度 比要求%(%)50 20 20 50 25 10 20 30 10 50 6.5.4 定量测 定 2 6.6 空白实 验 6.2 6.3 6.5 B 7 结果计 算 7.1 7.2 1 X=Ci V1/V2.(1)X g/L DB12/T 865 2019 5 Ci ng/mL V1 mL V2 mL 7.3 2 X=Ci V1/m.(2)X g/kg Ci ng/mL V1 mL m g 8 方法灵 敏度 8.1 0.1 g/L 0.2 g/L 8.2 1.0 g/kg 2.0 g/kg 9 方法回 收率 9.1 0.1 g/L 10 g/L 75%110%9.2 1.0 g/kg 10 g/kg 75%110%10 方法精 密度 10%15%11 注意事 项 DB12/T 865 2019 6 A A 附 录 A（资料 性附 录）四种硝 基呋 喃类 代谢 物混 合标准（2.0 ng/mL）特 征 离子质 量色 谱图 DB12/T 865 2019 7 B B 附 录 B（资料 性附 录）空白沉 积物 样品 特征 离子 质量色 谱图 DB12/T 865 2019 8 C C 附 录 C（资料 性附 录）沉积物 添加 样品 特征 离子 质量色 谱图 DB12/T 865 2019 9 D D 附 录 D（资料 性附 录）空白水 样品 特征 离子 质量 色谱图 DB12/T 865 2019 10 E E 附 录 E（资料 性附 录）水添加 样品 特征 离子 质量 色谱图 _