ICS 67.080 C 53 DB37 山东省地方标准 DB37/T 3868 2020 二溴氯丙 烷有效成 分含量的 测定方法 气相色谱 法 Method for the Determination of Active Content of 1,2-Dibromo-3-chloropropane-Gas Chromatography(GC)2020-03-16 发布 2020-04-16 实施 山 东 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB37/T 3868 2020 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 方 法提 要.1 3 试 剂和 溶液.1 4 仪器.1 5 气 相色 谱仪 条件.1 6 测 定步 骤.2 7 结 果计 算.2 8 允 许差.2 附录A（资 料性 附录）有效成 分二 溴氯 丙烷 的其 它名称、结 构式 和基 本物 化参数.3 附录B（资 料性 附录）二溴氯 丙烷 典型 色谱 图.4 DB37/T 3868 2020 II 前 言 本标准 按照GB/T 1.1 2009 给出 的规 则起 草。本标准 由山 东省 农业 农村 厅提出 并组 织实 施。本标准 由山 东省 农业 标准 化技术 委员 会归 口。本标准 起草 单位：山 东省 农药检 定所。本标准 主要起 草人：李向 阳、张 耀中、姜士 聚、周 力、韩 帅兵、迟归 兵、吴 亚玉、高艳、马克 娥、袁敏、张佩 佩、张晓 婉、段元红。DB37/T 3868 2020 1 二 溴氯丙 烷有效成 分含量 的测定方 法 气 相色谱法 1 范围 本标准 规定 了二 溴氯 丙烷 有效成 分含 量的 气相 色谱 测定方 法。本标准 适用 于二 溴氯 丙烷 乳油中 有效 成分 含量 的测 定。注：二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 方法提 要 试样用 丙酮溶 解，以 邻苯 二甲酸 二甲酯 为内标 物，使用SH-Rtx-5毛细 管柱 和 氢火焰 离子化 检测器，对试样 中二 溴氯 丙烷 进行 气相色 谱法 分离，内 标法 定量。3 试剂和 溶液 3.1 丙酮，分析 纯。3.2 二溴氯 丙烷 标准 品，已知 二溴氯 丙烷 质量 分数，98%。3.3 内标物：邻 苯二 甲酸 二甲 酯，应 不含 有干 扰色 谱分 析的杂 质。3.4 内标溶 液：称 取0.8 g（精 确至0.01 g）邻苯 二甲 酸 二甲酯，置 于250 mL 容 量 瓶中，用丙 酮稀 释并定容，充 分混 匀。4 仪器 4.1 气相色 谱仪：具 有氢 火焰 离子化 检测 器。4.2 色谱数 据处 理或 色谱 工作 站。4.3 分析天 平：感 量0.01 g、0.0001 g 和0.00001 g。4.4 色谱柱：30 m 0.32 mm（内径）0.25 m（膜 厚），SH-Rtx-5 或相 当者。4.5 超声波 清洗 器。4.6 微量进 样器：10 L。5 气相色 谱仪 条件 5.1 气体流 速：载气（N2）：3.4 mL/min，纯度 大于99.99%；燃气（H2）：30 mL/min，纯度大 于99.99%；助燃气（Air）：300 mL/min；分流比30:1。5.2 温度：DB37/T 3868 2020 2 柱温：初 始温 度60，保 持1 min，15/min 升温 至200，保持0 min，20/min 升 温至260，保持3 min；气化室：200；检测器：300。5.3 进样体 积：1.0 L。5.4 以上操 作条 件是 典型 的，可 根据不 同仪 器特 点，对给 定 的操作 条件 作适 当调 整，以 获得最 佳效 果，典型的 二溴 氯丙 烷气 相色 谱图参 见附 录 B，其 中二 溴氯丙 烷的 保留 时间 约为 4.9 min，内标 物的 保留 时间约 为 8.6 min。6 测定步 骤 6.1 标样溶 液的 配制 称取 二溴 氯丙 烷标 准品0.02 g（精确 至0.00001 g），置于10 mL 容量 瓶中，用 移液管 准确 加入5 mL内标溶 液，充分 混匀。6.2 试样溶 液的 配制 称取含 有0.02 g二 溴氯 丙 烷的试 样（精确 至0.0001 g），置于10 mL 容 量瓶 中，用6.1 中 使用 的同 一支移液 管准 确加 入5 mL 内 标溶液，充 分混 匀。6.3 测定 在上述 色谱 条件 下，待 仪 器基线 稳定 后，连 续注 入 数针标 样溶 液，直 至相 邻 两针的 二溴 氯丙 烷和 内标物峰 面积 比相 对变 化小 于1.5%时，按 照标 样溶 液、试样 溶液、试 样溶 液、标样溶 液顺 序进 行测 定。7 结果计 算 将测得 的两次 试样 溶液及 试样前 后两次 标样 溶液中 的二溴 氯丙烷 与内 标物峰 面积比 分别进 行平 均，试样中 二溴 氯丙 烷的 质量 分数 1 按式（1）计 算：2 11 21m rm r.(1)式中：r1 标样 溶液 中二 溴氯 丙烷与 内标 物峰 面积 比的 平均值；r2 试样 溶液 中二 溴氯 丙烷与 内标 物峰 面积 比的 平均值；m1 二溴 氯丙 烷标 准品 的质量，单 位为 克（g）；m2 试样 的质 量，单位 为克（g）；标样 中二 溴氯 丙烷 的质量 分数，以%表 示。8 允许差 二溴氯 丙烷 质量 分数 的两 次平行 测定 结果 相对 相差 应不大 于5%，取其 算术 平 均值作 为测 定结 果。DB37/T 3868 2020 3 A A 附 录 A（资料 性附 录）有效成 分二 溴氯 丙烷 的其 它名称、结 构式 和基 本物 化参数 该产品 有效 成分 二溴 氯丙 烷的其 它名 称、结构 式和 基本物 化参 数如 下：ISO 通 用名 称：1,2-Dibromo-3-chloropropane CAS 登 录号：96-12-8 化学名 称：1,2-二溴-3-氯 丙烷 结构式：实验式：C3H5Br2Cl 相对分 子质 量：236.33 生物活 性：杀虫 沸点：198.6 蒸气压：20 时0.1 kPa 溶解度：微 溶于 水，与油 类、二 氯甲 烷、异丙 醇混 溶。稳定性：避 免与 强氧 化剂 接触。DB37/T 3868 2020 4 B B 附 录 B（资料 性附 录）二溴氯 丙烷 典型 色谱 图 说明：1 二溴氯丙烷 2 内标物 图B.1 二溴氯 丙烷 典型 色谱 图 _