ICS 65.080 B 13 DB12 天津市 地 方 标 准 DB12/T 961 2020 土壤中有 机质含量 的测定 直 接加热法 Determination of the organism in soil-Directly heating method 2020-08-18 发布 2020-10-01 实施 天 津 市 市 场 监 督 管 理 委 员 会 发布 DB12/T 961 2020 I 前 言 本标准 依据GB/T1.1-2009 标准 化工 作导则 第1部 分：标 准的 结构 和编 写 的要求 编写。本标准 由天 津市 农业 农村 委员会 提出 并归 口。本标准 起草 单位：天 津市 农业质 量标 准与 检测 技术 研究所。本标准 主要 起草 人：陈 秋 生、张强、程文 娟、殷 萍、刘烨潼、徐石 勇、王 立艳、刘 璐、孙 瑞、苏 芳。DB12/T 961 2020 1 标 准名称 1 范围 本标准 规定 了土 壤中 有机 质含量 的测 定方 法。本标准 适用 于有 机质 含量 在150g/kg 以下 的土 壤。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 HJ 613 土壤 干物 质和 水 分的测 定 重量 法 3 原理 试样采 用 多孔 加热 炉直接 加热消 解，用 过量 的重铬 酸钾-硫 酸溶 液氧化 土壤 有 机碳，多余的 重铬 酸钾用硫 酸亚 铁标 准溶 液滴 定，由 消耗 的重 铬酸 钾量 按氧化 校正 系数 计算 出有 机碳量，再 乘以 常数1.724，即为土 壤有 机质 含量。4 试剂和 材料 4.1 基本要求 除非有 特殊说 明，所用试 剂均为 分析 纯，所 用水为GB/T 6682 中 规定的 三级 水。所述 溶液如 为指 明溶剂，均系 水溶 液。4.2 0.4mol/L 重铬 酸钾-硫酸 溶液 称取40.0g 重铬 酸钾 溶于600mL 800mL 水中，用滤 纸 过滤到1L量 筒内，用水 洗 涤滤纸，并加 水至1L，将此溶液 转移入3L 烧杯中。另取1L 质量分数为98%的 浓硫酸（密度为1.84 g/cm3），慢慢地倒入 重铬酸钾水溶 液中，不断 搅动。为避免 溶液急 剧升 温，每 加约100mL 浓 硫酸 后可稍 停 片刻，并把烧 杯放 在盛 有冷水的 塑料 盆内 冷却，当 溶液的 温度 降到 不烫 手时 再加另 一份 浓硫 酸，直 到 全部加 完为 止。此 溶液 浓 度2 2 71()6c K CrO=0.4mol/L。4.3 0.1mol/L 硫酸 亚铁 标准 溶 液 4.3.1 称取28.0g 硫酸 亚铁 或 40.0g 硫 酸亚 铁 铵 溶于600mL 800mL 水 中，加浓 硫酸20mL 搅 拌均 匀，静止片 刻后 用滤 纸过 滤 到1L 容 量瓶 中，再用 水洗 涤 滤纸并 加水 至 1L。此溶 液 易被空 气氧 化而 致浓 度下降，每 次使 用时 应标 定其 准确浓 度。DB12/T 961 2020 2 4.3.2 0.1mol/L 硫酸 亚铁 溶液 的 标定：吸取 0.1000 mol/L 重铬酸 钾标 准溶 液 20.00mL 到150mL 三角瓶中，加浓 硫 酸3mL 5mL 和邻菲 罗啉 指示 剂3 滴，以硫酸 亚铁 溶液 滴定，根 据硫酸 亚铁 溶液 消耗 量计算出硫 酸亚 铁溶 液的 准确 浓度。4.4 重铬酸 钾标 准溶 液 准确称 取 于130 烘2h3h 的重铬 酸钾（优级 纯）4.904g，先 用少 量水溶 解，然 后无损 地转移 到1L容量瓶 中，加水 定容，此 标准溶 液浓 度2 2 71()6c K CrO=0.1000mol/L。4.5 邻菲罗 啉（C12HgN2 H2O）指 示剂 称 取邻菲 罗啉1.49g 溶于含有0.70g FeSO4 7H2O 或 1.00g(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O的100mL 水溶 液中。此指示剂 易变 质，应密 闭保 存于棕 色瓶 中。5 仪器与 设备 5.1 多孔消 煮炉：3000W。5.2 玻璃消 煮 管：35mm 180mm。5.3 滴定管：25mL，50mL。5.4 电子天 平：感量 0.1mg。6 分析步 骤 6.1 精确称 取 过0.25mm 孔径 筛 的 风干 土样 0.05 g 0.5g（精 确到0.0001g，称样 量 根据土 壤有 机质 含量范围 而定），放入 玻璃 消煮管 中，加 入 10.00 mL 0.4mol/L 重铬 酸钾-硫酸 溶液，盖上 管塞，将消煮管放入 多孔 炉中。控 制电 炉温度，保持 管 内温 度 170 180，等 消煮 管中 的溶液 开始 沸腾 时开 始计时，保 持微沸 状 态，5 min0.5min 后 将消 煮管 取出，冷 却 30 min，用 水将 消 解液 及 土壤 残渣 无损 转移至250 mL 三角 瓶中，用 水 冲洗试 管及 管塞，洗液 合 并入三 角瓶 中，三 角瓶 内 溶液总 体积 控制 在 50mL60 mL。加3 滴 邻菲 啰啉 指示 剂，用 硫酸 亚铁 标准 溶液 进行滴 定，溶液 由橙 黄变 蓝绿，最后 变棕 红，即 达 终点。6.2 每批分 析时，同时 做 2 个 空白试 验，即 取大 约 0.2g 灼烧浮 石粉 或石 英砂 代替 土样，其 他步 骤与 土样测定 相同。6.3 如果滴 定所 用硫 酸亚 铁溶 液 的毫 升数 达不 到上 述空 白试验 所耗 硫 酸 亚铁 溶液 毫升数 的 1/3，则应减少土 壤称 样量 重新 测定。6.4 土壤样 品干 物质 的含 量测 定按 照 HJ 613 执行。7 结果计 算 土壤有 机质 的含 量按 公式（1）进行 计算.00.003 1.724 1.10.1000dmc V VOMmw.(1)式中：O.M 土 壤有 机质 的质 量 分数，单位 为 克 每千 克，g/kg；DB12/T 961 2020 3 c 硫酸 亚铁 标准 溶液 的 浓度，单位 为摩尔 每 升，mol/L；V0 空白 试验 所消 耗硫 酸亚铁 标准 溶液 体积，单 位为毫 升，mL；V 试样 测定 所消 耗硫 酸 亚铁标 准溶 液体积，单位 为毫升，mL；0.003 1/4 碳 原子 的毫 摩尔质 量，单位 为克，g；1.724 有机 碳换 算成 有 机质的 系数；1.10 氧 化校 正系 数；m 称取 风干 试样 质量，单位为 克，g；wdm 土壤 样品 干物 质含 量，单 位为 百分 数，%；1000 换 算成 每 千 克含 量。平行测 定结 果用 算术 平均 值表示，保 留三 位有 效数 字。8 精密度 精密度 要求 见表1。表1 平行测 定结 果允 许相 差 单位：克/千克 有机质含量 允许绝对相差 10.0 0.5 10.0 40.0 1.0 40.0 70.0 3.0 70.0 5.0 _