ICS 67 X 04 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 5189.4 2020 天然植物 提取物中 危害成分 检测 第4 部分：辣椒提 取物中砷、铅、镉、铬、汞的 测定 2020-06-28 发布 2020-07-28 实施 河 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB13/T 5189.4 2020 I 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009给出的 规则 起草。DB13/T 5189 天然 植物 提 取物中 危害 成分 的测 定 共分12 个部 分：第1 部 分：亚硝 酸盐 的测 定；第2 部 分：二氧 化硫 的测 定；第3 部 分：正己 烷、丙酮、乙酸 乙酯、甲 醇和 乙 醇5 种有 机溶 剂残 留的 测定；第4 部 分：辣椒 提取 物中 砷、铅、镉、铬、汞 的测 定；第5 部 分：万寿 菊提 取物 中对氧 基苯 胺的 测定；第6 部 分：万寿 菊提 取物 中乙氧 基喹 啉的 测定；第7 部 分：天然 番茄 红中 苯并 芘 的测 定；第8 部 分：辣椒 提取 物中 苏丹红 的测 定；第9 部 分：辣椒 提取 物中 叔丁基 对苯 二酚 的测 定；第10 部分：辣 椒红 中赭 曲 霉毒 素 A 的 测定；第11 部分：叶 黄素 中苯 的 测定；第12 部分：甜 菊糖 苷中 邻 苯二甲 酸酯 的测 定。本部分 为DB13/T 5189的 第4部分。本标准 由河 北省 市场 监督 管理局 提出。本标准 起草 单位：河 北省 食品检 验研 究院、晨 光生 物科技 集团 股份 有限 公司、石家 庄海 关技 术 中心、清 河县 食品 药品 检验 检测中 心。本标准 主要 起草 人：于趁、项佳 林、张兰 天、康占 省、艾 连峰、徐 猛、杨新 涛。DB13/T 5189.4 2020 1 天 然植物 提取物中 危害成 分检测 第 4 部分：辣椒提 取物中 砷、铅、镉、铬、汞的测 定 1 范围 本部分 规定 了辣 椒提 取物 中砷、铅、镉、铬、汞的 测定方 法。本部分 适用 于辣 椒提 取物 中砷、铅、镉、铬、汞的 测定。2 规范性 引用 文件 下列文 件 对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 注日 期的版 本 适 用于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有修 改单）适 用于 本文件。GB/T 6682 分析 实验 室用 水规格 和试 验方 法。3 原理 试样加 入硝 酸、过氧 化氢，经微 波消 解后 定容，采 用电感 耦合 等离 子体 质谱 法测定，内标 法定量。4 试剂 或 材料 除非另 有说 明，本方 法所 用试剂 均为 分析 纯，水为GB/T 6682 规 定的 一级 水。4.1 试剂 4.1.1 硝酸（HNO3,=1.42g/mL，65%）。4.1.2 过氧化 氢（H2O2,=1.10g/mL，39%）。4.1.3 氩气：纯度 大 于99.999%。4.1.4 氦气：纯度 大 于99.999%。4.1.5 金元素（Au）溶 液（1000 mg/L）。4.2 试剂配 制 4.2.1 硝酸溶 液（2+98）：20mL 硝酸（4.1.1）以水 定容 至 1000 mL。4.2.2 汞标准 稳定 剂：取 0.2 mL 金元素(Au)溶液（4.3.1），用硝 酸溶 液(4.2.1)稀释至 100 mL，用于汞标 准溶 液的 配制。4.3 标准物 质 DB13/T 5189.4 2020 2 4.3.1 砷、铅、镉、铬、汞、金 标准溶 液：经国 家认 证并 授予标 准物 质证 书的 有标 准物质 证书 的有效期内 的元 素标 液，浓度 为 1000 mg/L。4.3.2 内标元 素贮 备液：钪、锗、铟、铑、铼、铋等 采用 经 国家 认 证并 授予 标准 物质 证书的 有标 准物质证书 的有 效期 内的 元素 标液，浓度 为100 mg/L。4.4 标准溶 液配 制 铅、镉、铬、砷混 合 标准工 作 溶 液（10 mg/L）：取1 mL 铅、镉、铬 和砷 标 准溶液（4.3.1）以2%硝酸溶 液（4.2.1）定容 至100 mL，0 5 保存，有效 期1 个月。汞标准 工作 溶液（10 mg/L）：取1mL 汞标 准溶 液（4.3.1）以2%硝酸 溶液（4.2.1）定 容至100 mL，0 5 保存，现 用现 配。铅、镉、铬、砷 混合 标准 工 作溶液（100 ng/mL）：取1mL 铅、镉、铬和 砷混 合标 准 工 作溶 液（4.4.1）以2%硝 酸溶 液（3.2.1）定 容至100 mL，现 用现 配。汞标准 工作 溶液（100 ng/mL）：取1mL 汞 标准 工作 溶 液（4.4.1）以2%硝 酸溶 液（4.2.1）定容 至100 mL，现 用现 配。4.4.1 砷、铅、镉、铬、汞混 合标 准工作 液：分别 移取4.4.1 铅、镉、铬、砷 混合 标准 工作溶 液 2 mL、5 mL、4.4.2 铅、镉、铬、砷混 合标 准工 作溶 液 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL，分别移 取4.4.1 中汞 标准工作溶 液0.5 mL、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL 至100 mL 容 量瓶 中，以2%硝酸 溶 液（4.2.1）定 容。配制成铅、镉、铬 和砷 标准 工作溶 液浓 度 为2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0ng/mL及汞标 准工 作溶 液浓 度 为0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL 的 混合 标准 工作溶液。同 时做 标准 空白 溶液。4.4.2 内标工 作溶 液（1.0 mg/L）：将内 标贮 备溶 液（4.3.2）用硝 酸溶 液（4.2.1）逐 级稀释，配 置成内标 工作 液。5 仪器和 设备 5.1 高压密 闭微 波消 解仪：配 聚四氟 乙烯 或其 他合 适的 压力罐最 高耐 压 10342.5 kPa（1500 psi），最高耐 温300，仪器 参考工 作条 件参 见附 录 A。5.2 电感耦 合等 离子 体质 谱仪：参考 工作 条件 参见 附 录B。5.3 分析天 平：感 量 0.0001 g。5.4 玻璃与 塑料 器皿：试验 中 所用的 所有 玻璃 与塑 料器 皿均需 用 10%硝 酸浸 泡过 夜，清洗，然 后用 水冲洗干 净，再用 蒸馏 水冲 洗，最 后用 超纯 水清 洗 3 次以上。5.5 智能控 温电 加热 器。6 试验步骤 6.1 消解 准确称 取样 品0.2 g（精确 至0.0001 g）于 微波 消解 罐中，分别 加入5mL 硝酸、1mL 过 氧化 氢，将消解罐封 闭，按照 附录A给 出 的微波 消解 程序 进行 消解。冷却 后转 移至10mL 容量 瓶中，用水 定容，摇 匀，待测。DB13/T 5189.4 2020 3 6.2 测定 6.2.1 校准曲 线 按要求 对电 感耦 合等 离子 体质谱 仪进 行调 谐，然后 参照附 录B 的仪 器工 作条 件，按浓 度由 低到 高依次测定 系列 标准 工作 溶液（4.4.3），绘 制校 准曲 线，各 元素校 准曲 线的 线性 相关 系数应 大于 等于0.999。待测元 素所 选内 标元 素可 参见附 录 C。6.2.2 测定 每个试 样进 行两 次平 行测 定。在 相同 条件 下测 量实 际空白 溶液 和样 品溶 液，根据工 作曲 线和 消 解溶液的 谱线 强度 值，仪器 给出消 解溶 液中 待测 元素 的浓度 值。如果消 解溶 液中 某元 素的 浓度超 出校 准曲 线的 线性 范围，则应 该对 消解 溶液 用硝酸 溶液（4.2.1）进行适 当稀 释至 校准 曲线 范围水 平后 再测 定该 元素。6.2.3 空白试 验 除不加 试样 外，均按 上述 测定条 件和 步骤 进行。7 试验结 果 试样中 铬、砷、镉、汞、铅的含 量按 式（1）计算：mV CX1000 f（1）式中：X 试样 中元 素的 含量，单位为 毫克 每千 克（mg/kg）；C 样品 消解 溶液 中元 素 的浓度，单 位为 纳克 每毫 升（ng/mL）；V 样品 消解 溶液 定容 体 积，单 位为 毫升(mL)；m 试样 质量，单 位为 克(g)；f试 样稀 释倍 数；1000 转 化系 数；计算结 果保 留两 位有 效数 字。8 精密度 在重复 性条 件下 获得 的两 次独立 测试 结果 的绝 对差 值不得 超过 算术 平均 值的15%。9 检出限 和定 量限 样品以0.2g、定 容体 积10mL 计算，方法 检出 限：砷 为0.003 mg/kg,铅为0.01mg/kg，镉为0.003 mg/kg，铬为0.01 mg/kg，汞 为0.003mg/kg；方法 定量 限：砷 为0.01mg/kg，铅为0.03mg/kg，镉为0.01mg/kg，铬为0.03mg/kg，汞 为0.01mg/kg。DB13/T 5189.4 2020 4 A A 附 录 A（资料 性附 录）高压密 闭微 波消 解仪 工作 条件 A.1 根据消 解样 品的 个数，选 用适当 的消 解功 率，微波 消解样 品的 温度 控制 程序 如表A.1 所 示。A.1 微 波消 解仪 工作 条件 步骤 功率/w 爬坡时间/min 保持时间/min Fan 1 700 10 10 1 2 1400 10 30 1 3 0-20 3 注：红外温度上限为2 1 0，压 力上限为3.8MPa。DB13/T 5189.4 2020 5 B B 附 录 B（资料 性附 录）电感耦 合等 离子 体质 谱仪 工作参 数 B.1 测定样 品时 参照 的 电 感耦 合等离 子体 质谱 仪 仪 器工 作条件 和参 数，如 表B.1、表B.2 所示。表B.1 仪 器工 作条 件 项目 工作参数 项目 工作参数 功率 1370 W 采样深度 8.5 mm 冷却气流量 15 L/min 扫描方式 跳峰 载气流量 0.82 L/min 测定点数 3 辅助气流量 0.19 L/min 重复次数 3 雾化室温度 2.0 雾化器类型 同心雾化器 同位素 208Pb、52Cr、111Cd、75As、202Hg 内标元素 103Rh 表B.2 仪 器测 量参 数 参数 7Li 89Y 205Tl 轴偏离 amu 7 0.1 0 8 9 0.1 0 2 0 5 0.1 0 分辨率（W-10%）0.65 0.80 0.65 0.80 0.65 0.80 灵敏度 CPS，10 g/L,积分时间 0.1sec 10000 20000 20000 精密度 5%背景 CPS 30 氧化物比值 156CeO+/140Ce+2%双电荷比值 70Ce2+/140Ce+3%DB13/T 5189.4 2020 6 C C 附 录 C（资料 性附 录）推荐内 标元 素 C.1 待测元 素选 择的 内标 元素，如表C.1 所示。表C.1 内标 元素 选择 参考 表 元素 As Pb Cd Cr Hg 内标 72Ge，103Rh 209Bi，185Re 103Rh，115In 103Rh，72Ge 209Bi，185Re _