ICS 67 X 04 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 5189.3 2020 天然植物 提取物中 危害成分 检测 第3 部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5 种有机溶 剂残留的 测定 2020-06-28 发布 2020-07-28 实施 河 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB13/T 5189.3 2020 I 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009 给出的 规则 起草。DB13/T 5189 天然 植物 提 取物中 危害 成分 的检 测 共分12 个部 分：第1 部 分：亚硝 酸盐 的测 定；第2 部 分：二氧 化硫 的测 定；第3 部 分：正己 烷、丙酮、乙酸 乙酯、甲 醇和 乙 醇5 种有 机溶 剂残 留的 测定；第4 部 分：辣椒 提取 物中 砷、铅、镉、铬、汞 的测 定；第5 部 分：万寿 菊提 取物 中对氧 基苯 胺的 测定；第6 部 分：万寿 菊提 取物 中乙氧 基喹 啉的 测定；第7 部 分：天然 番茄 红中 苯并 芘 的测 定；第8 部 分：辣椒 提取 物中 苏丹红 的测 定；第9 部 分：辣椒 提取 物中 叔丁基 对苯 二酚 的测 定；第10 部分：辣 椒红 中赭 曲 霉毒 素 A 的 测定；第11 部分：叶 黄素 中苯 的 测定；第12 部分：甜 菊糖 苷中 邻 苯二甲 酸酯 的测 定。本部分 为DB13/T 5189第3 部分。本标准 由河 北省 市场 监督 管理局 提出。本部分 起草 单位：河 北省 食品检 验研 究院、晨 光生 物科技 集团 股份 有限 公司、石家 庄海 关技 术 中心、清 河县 食品 药品 检验 检测中 心。本部分 主要 起草 人：张岩、刘蓓 蕾、刘宇 辉、张会 军、张 婧雯、李 松松、何 美。DB13/T 5189.3 2020 1 天 然植物 提取物中 危害成 分检测 第 3 部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇 和乙 醇 5 种 有机溶 剂残留 的测定 1 范围 本部分 规定 了天 然植 物提 取物中 正己 烷、丙 酮、乙 酸 乙酯、甲 醇和 乙醇5 种 有机 溶剂残 留的 测定 方法。本部分 适用 于天 然植 物提 取物中5种 有机 溶剂 残留 的 测定。2 规范性 引用 文件 下列文 件 对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 注日 期的版 本适 用于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有修 改单）适 用于 本文 件。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法。3 原理 天然植 物提 取物 中的 溶剂 残留通 过顶 空进 样器 加热 后变成 气态 游离 出来，经 过顶空 进样 器进 入 气相色谱 系统 分离，采 用氢 火焰离 子化 检测 器进 行检 测，外 标法 定量。4 试剂或 材料 除非另 有说 明，本方 法所 用试剂 均为 分析 纯，水为GB/T 6682 规 定的 一级 水。4.1 二甲基 甲酰 胺：色谱 纯。4.2 标准品 正己 烷、丙 酮、乙酸 乙酯、甲醇、乙 醇，纯度 大于99.0%，0 4 避 光保 存，有效 期6 个月。4.3 标准储 备液：分 别称取 正 己烷、丙酮、乙 酸乙 酯、甲醇、乙醇 标准 品（4.2）0.01 g、0.1 g、0.2 g、0.2 g、0.5 g（精 确 至0.1 mg）于100 mL 容量 瓶 中加二 甲基 甲酰 胺溶 解，并稀释 至刻 度，摇匀，浓度分 别为：100 g/mL、1000 g/mL、2000 g/mL、2000 g/mL、5000 g/mL，0 4 避光 保存，有 效 期 3 个 月。4.4 混合标 准工 作液：取 1mL 标准储 备液（4.3）于 10 mL 容 量瓶 中加 二甲 基甲 酰 胺溶解，并 稀释 至刻度，摇匀，配 制成 正己 烷、丙 酮、乙酸 乙酯、甲 醇、乙 醇 浓 度分 别为：10 g/mL、100 g/mL、200 g/mL、200 g/mL、500 g/mL 的 混合 标准 工作 液，0 4 避光 保存，有 效期 1 个月。5 仪器和 设备 5.1 气相色 谱仪：配 氢火 焰离 子检测 器。5.2 顶空进 样器。DB13/T 5189.3 2020 2 5.3 分析天 平：感 量 0.1 mg。5.4 超声波 清洗 器。5.5 顶空瓶：20 mL，带 铝质 盖 及聚四 氟乙 烯膜 硅橡 胶垫。6 分析步 骤 6.1 提取 称取 植 物提 取物 样品0.5 g（精确 至0.1 mg）于20 mL 顶空瓶 中，准确 加入5 mL 二甲基 甲酰 胺，加盖密封，混匀，超 声提 取1 min，待 上机 分析。6.2 测定 6.2.1 顶空条 件 具体参 考顶 空条 件如 下：a)顶空瓶 温度：80；b)定量环 温度：90；c)传输线 温度：100；d)顶空瓶 平衡 时间：10 min；e)气相循 环时 间：25 min。6.2.2 色谱条 件 具体参 考色 谱条 件如 下：a)色谱柱：HP-INNOWAX（柱 长为 30 m，柱内 径 为 0.25 mm，膜 厚度 为 0.25 m），或其它 等效 的色谱柱；b)载气：氮气；c)载气流 量：3.0 mL/min；d)进样口 温度：190；e)程序升 温条 件：35，保 持3 min，每分 钟 以 3.5 升至 65，再 以 20 升至 220，保 持5 min；f)检测器 温度：235；g)进样体 积：1 mL；h)分流比：10:1。6.2.3 测定 根据样 品中 残留 有机 溶剂 的含量 情况，选 定面 积相 近的混 合标 准工 作溶 液，混合标 准工 作溶 液 和样液中 的有 机溶 剂响 应在 仪器的 检测 线性 范围 内。取样液 和混 合标 准工 作液 分别进 样，其标 准溶 液 的参考色 谱图 参见 附录A中的图A.1。6.2.4 空白试 验 除不加 试样 外，均按 上述 测定条 件和 步骤 进行。7 试验结 果 DB13/T 5189.3 2020 3 试样中 待测 组分（正 己烷、丙酮、乙 酸乙 酯、甲醇 和乙醇）的 含量Xi 按 式（1）计算。m AV C AXSTiSTi ii（1）式中：Xi-试 样中 各个 有机 溶剂 残留组 分的 浓度，单 位为 毫克每 千克（mg/kg）；Ai-试 样中 各个 有机 溶剂 残留组 分在 仪器 上的 响应 峰面积；CSTi-标准 工作 液中 各个 有 机溶剂 残留 组分 的浓 度，单位为 微克 每毫 升（g/mL）；V-提 取溶 液的 体积，单 位为毫 升（mL）；m-用 于测 定的 试样 质量，单位 为克（g）；ASTi-标准 工作 液中 各个 有 机溶剂 残留 组分 在仪 器上 的响应 峰面 积。计算结 果需 扣除 空白 值，计算结 果以 重复 性条 件下 获得的 两次 独立 测定 结果 的算术 平均 值表 示，保留三 位有 效数 字。8 精密度 在重复 性条 件下 获得 的两 次独立 测试 结果 的绝 对差 值不得 超过 算术 平均 值的10%。9 检出限 和定 量限 当取0.5 g 样品 时，正 己烷、丙酮、乙酸 乙酯、甲醇 和乙醇 的检 出限 分别 为0.3 mg/kg、3 mg/kg、6 mg/kg、6 mg/kg 和15 mg/kg；定量 限分 别为1 mg/kg、10 mg/kg、20 mg/kg、20 mg/kg 和50 mg/kg。DB13/T 5189.3 2020 4 附 录 A（资料 性附 录）标准溶 液色 谱图 正己烷、丙 酮、乙酸 乙酯、甲醇 和乙 醇标 准溶 液色 谱图，如图A.1 所示。min 1 2 3 4 5 6 7 8pA678910111213 甲醇 丙酮 乙酸乙酯 乙醇 正己烷 图A.1 5 种 标准 溶剂 的色 谱 图 _