ICS 13.020.40 Z 10 DB21 辽宁省 地 方 标 准 DB21/T 3288 2020 水质 镍、钴的测定 吸附溶出 伏安 法 2020-08-30 发布 2020-09-30 实施 辽 宁 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB21/T 3288 2020 I 目 次.II 1.1 2.1 3.1 4.1 5.1 6.2 7.2 8.3 9.3 10.4 11.5 12.5 A.6 DB21/T 3288 2020 II 前 言 GB/T 1.1 2009 1 A 30 024-62788517 58 0411-84671900 DB21/T 3288 2020 1 水质 镍、钴的测 定 吸附溶 出伏安 法 警告：重金 属、硝酸 和氨 水具有 毒性 和腐 蚀性，样 品前处 理过 程应 在通 风柜 中进行，操 作时 应 按 规定要求 佩戴 防护 器具，避 免接触 皮肤 和衣 物。1 适用范 围 10.0 ml 0.0004 mg/L 0.0001 mg/L 0.0016 mg/L 0.0004 mg/L 0.00160.010 mg/L 0.00040.010 mg/L 2 规范性 引用 文件 GB/T 6682 GB/T 14581 HJ 91.1 HJ/T 91 HJ/T 91 HJ/T 164 HJ 442 HJ 493 3 方法原 理-pH 9.09.5-0.60 V-0.80V-1.30V-0.95V-1.08V 4 干扰和 消除-pH 9.0-1.00 V pH 9.09.5 5 试剂 GB/T 6682 DB21/T 3288 2020 2 5.1 HNO3=1.42 g/ml 5.2 NH3 H2O=0.91 g/ml 5.3 1+3 v/v 10 ml 5.2 30 ml 5.4 NH4Cl=54.0 g/L 5.4 g 100 ml 5.5 C4H8N2O2=0.05%0.05 g 100 ml 9 5.6 5.6.1 Ni=1000 mg/L 5.6.2 Ni=10.0 mg/L 2.00 ml 5.6.1 200 ml 2.00 ml 5.1 5.6.3 Ni=500 mg/L 5.6.4 Ni=2.00 mg/L 2.00 ml 5.6.3 500 ml 5.00 ml 5.1 5.6.5 Ni=0.1 mg/L Co=0.05 mg/L 2.00 ml 5.6.2 5.00 ml 5.6.4 200 ml 2.00 ml 5.1 l 5.7 99.999%5.8 99.9%5.9 6 仪器和 设备 6.1 Ag/AgCl 6.2 pH 0.014.0 6.3 l 1.00 ml 6.4 100 ml 250 ml 500 ml 6.5 A 7 样品 7.1 样品采 集与 保存 DB21/T 3288 2020 3 GB/T 14581 HJ 91.1 HJ/T 91 HJ/T 164 HJ 442 HJ 493 6.4 5.1 pH 2 14 d 5.1 pH 2 90 d 7.2 空白试 样的 制备 7.1 8 分析步 骤 8.1 测定条 件 1 表1 极 谱仪 参数-0.80 V-1.30 V-0.60 V 60 s120 s 0.05 V 0.1 MPa 300 s 6.6 mV/s26.4 mV/s 2000 rpm 8.2 试样的 测定 10.0 ml 7.1 0.5 ml 5.4 5.3 pH 9.09.5 0.1 ml 5.5 5.6.5 0.52 8.3 空白试 验 8.2 7.2 9 结果计 算与 表示 9.1 镍和钴 的定 量分 析 1 Me=V I IV I Me Me)(1 DB21/T 3288 2020 4 Me mg/L I nA Me mg/L MeV ml I nA V ml 9.2 结果表 示 1 mg/L 1 mg/L 10 精密度 和准 确度 10.1 精密度 3 1.00 4.00 6 2.1%3.8%1.7%3.0%4.3%2.0%0.1 0.3 0.2 0.4 1.9%3.8%1.1%6.8%12.3%5.2%0.1 0.7 0.6 0.9 2.6%5.1%2.0%4.6%2.2%4.5%0.3 0.5 0.3 0.9 3.0%7.1%2.1%6.9%18.2%7.7%0.2 0.5 0.5 1.0 2.1%9.1%1.5%4.7%5.2%9.0%0.1 0.4 0.2 1.1 1.8%5.3%1.7%3.9%3.4%6.0%0.1 0.3 0.2 g/L 0.8 A.1 10.2 准确度 3 1.00 4.00 6 100%110%101%104%80.7%117%93.6%104%88.0%102%90.4%104%DB21/T 3288 2020 5 84.4%119%94.4%109%88.7%98.1%96.0%113%86.6%98.5%92.7%106%A.2 11 质量保 证和 质量 控制 11.1 空白试 验 20/11.2 精密度 控制 10%10 20%11.3 准确度 控制 5%20 70%120%12 废物处 理 DB21/T 3288 2020 6 附录 A（资料 性附 录）方法的 精密 度 和 准确 度 A.1 A.2 表A.1 方 法的 精密 度%r R 1.0 2.13.8 4.3 0.1 0.2 4.0 1.73.0 2.0 0.3 0.4 1.0 3.07.1 18.2 0.2 0.5 4.0 2.16.9 7.7 0.5 1.0 1.0 1.93.8 12.3 0.1 0.6 4.0 1.16.8 5.2 0.7 0.9 1.0 2.19.1 5.2 0.1 0.2 4.0 1.54.7 9.0 0.4 1.1 1.0 2.65.1 2.2 0.3 0.3 4.0 2.04.6 4.5 0.5 0.9 1.0 1.85.3 3.4 0.1 0.2 4.0 1.73.9 6.0 0.3 0.8 DB21/T 3288 2020 7 表A.2 方 法的 准确 度%PS P 2 1.0 100110 104 10.3 4.0 101104 10 3.1 1.0 84.4119 4.0 94.4109 1.0 80.7117 102 37.5 4.0 93.6104 100 11.5 1.0 88.798.1 4.0 96.0113 1.0 88.0102 4.0 90.4104 1.0 86.698.5 4.0 92.7106