ICS 71.040.99 G 23 DB32 江苏省 地 方 标 准 DB 32/T 3844 2020 白蚁防治 联苯菊酯 制剂含量 的测定 气相色谱法 Termite control Determination of bifenthrin preparation gas chromatography method 2020-07-29 发布 2020-08-29 实施 江 苏 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB32/T 3844-2020 I 目录 前言.II 白蚁防 治 联苯 菊酯 制剂 含 量的测 定 气相 色谱 法.1 1 范围.1 2 规范 性引 用文 件.1 3 方法 原理.1 4 试剂 和仪 器.1 4.1 试剂.1 4.2 仪器.1 5 试验 方法.1 5.1 采样.2 5.2 鉴 别试 验.2 5.3 气 相色 谱操 作条 件.2 5.4 测 定步 骤.4 6 计算.4 6.1 相 对校 正因 子.4 6.2 联 苯菊 酯的 质量 分数.4 6.3 回 收率.5 6.4 方 法的 精密 度.5 6.5 允 许差.5 参考文 献.6 附录 A.7 DB32/T 3844-2020 II 前 言 本标准 按 照GB/T 20001.4-2015给 出的 规则 起草。本标准 由南 京市 白蚁 防治 研究所 提出。本标准 由由 江苏 省住 房和 城乡建 设厅 归口。本标准 起草 单位：江 苏省 房地产 业协 会、南京 市白 蚁防治 研究 所、江苏 功成 生物科 技有 限公 司、句容市房 屋白 蚁防 治所、南 京农业 大学。本标准 主要 起草 人：林雁、蒋宏、何 利文、叶 兼菱、赵鹏 飞、侍甜、缪 平、王世玉、王 鸣华、周 亮亮、李 连山。DB32/T 3844-2020 1 白 蚁防治 联 苯菊酯 制剂含 量的测定 气 相色谱 法 1 范围 本标准规定 了白蚁防治工作中所使用的联苯菊酯制剂含量的测定方法-气相 色谱法的方法原理、试剂和 仪器、试 验方 法、计算。本 标准适 用于浓 度范围 在1%10%（质量 分数）之间 的联苯 菊酯悬 浮剂、微囊 悬浮剂、水乳 剂和微乳剂 含量 测定。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 1605-2001 商 品农 药 采样方 法 GB/T 6379.2-2004/ISO 5725-2:1994 测量 方 法 与结 果 的准确 度（正确 度与 精密 度）GB/T 8170-2008 数 值修 约 规则与 极限 数值 的表 示和 判定 GB/T 27417-2017 合格 评 定 化 学分 析方 法确 认和 验 证指南 3 方法原理 试样用 丙酮 溶解，以 邻苯 二甲酸 二（2-乙基 己基）酯 为内标 物，使用HP-5 石英 毛细管 柱和 氢火 焰 离子化检 测器，对 试样 中的 联苯菊 酯进 行气 相色 谱的 分离和 测定，采 用内 标法 计算联 苯菊 酯的 含量。4 试剂和 仪器 4.1 试剂 4.1.1 丙酮：分析 纯；4.1.2 无水硫 酸钠：分 析纯；4.1.3 联苯菊 酯标 样：已知 质量 分数98.30%；4.1.4 内标物：邻 苯二 甲酸 二（2-乙基己基）酯，色谱 固定 液。4.2 仪器 4.2.1 气相色 谱仪：具 有氢 火焰 离子化 检测 器；4.2.2 色谱数 据处 理机 或工 作站；4.2.3 色谱柱：30 m 0.32 mm（i.d）HP-5 毛细 管柱，膜厚 0.25 m；4.2.4 进样系 统：具有 分流 和石 英内衬 装置。5 试验方 法 DB32/T 3844-2020 2 5.1 采 样 按照GB/T 1605-2001中的“液体 制剂 采样”方 法进 行。随 机确 定采 样样品，最 终每份 样品 量应 不少于200 mL。5.2 鉴别试 验 本鉴别 试验 可与 联苯 菊酯 含量的 测定 同时 进行。在 相同的 色谱 操作 条件 下，试样溶 液某 一色 谱 峰 的保留时 间与 标样 溶液 中联 苯菊酯 的保 留时 间，其相 对差值 在1.5%以 内，即 可 确认试 样中 含有 联苯 菊 酯。若用上 述方 法鉴 别有 疑义，可用 气质 联用 法进 行鉴 别。5.3 气相色 谱操 作条 件 5.3.1 典型气 相色 谱操 作条 件见 表 1。可根 据不 同仪 器特 点，对 给定 操作 参数 作适 当调整，以 期得 到最佳效 果。表1 典型气 相色 谱操 作条 件 设置项 参数设置 温度 柱室230；汽化室270；检 测室280 气体流量 载气（N2），3 mL/min；氢气，40 mL/min；空气，400 mL/min 分流比 10:1 进样体积 1 L 保留时间 联苯菊酯，6.0 min；邻苯二甲 酸二（2-乙基己基）酯，7.1 min 5.3.2 典型的 联苯 菊酯 标样 与邻 苯二甲 酸二（2-乙基 己基）酯（内标 物）的色 谱图 及不同 制剂 的色 谱图见 图 1、图 2、图 3、图 4、图 5、图 6、图 7。图 1 联苯菊酯标样气相色谱图 图 2 内标物标样气相色谱图 DB32/T 3844-2020 3 图 3 联苯菊酯标样和内标物标 准溶液气相色谱图 图 4 联苯菊酯微囊悬浮剂和内 标物气相色谱图 图 5 联苯菊酯悬浮剂和内标物 气相色谱图 图 6 联苯菊酯微乳剂和内标物 气相色谱图 图 7 联苯菊酯水乳剂和内标物 气相色谱图 1 联苯菊酯；2 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（内标）DB32/T 3844-2020 4 5.4 测定步 骤 5.4.1 标准 溶液 的制 备 分别称 取 质 量约 0.5 g 联苯 菊酯标 样（精确 到 0.2 mg）和 质 量约 1.0 g 邻苯 二甲 酸二（2-乙基己 基）酯（精 确 到 0.2 mg）于 100 mL 容量瓶，加入丙 酮分 别定容 到 100 mL 容量瓶刻度后 振荡、摇 匀，得 浓度分别 约 为 5.0 g/L 联苯菊酯丙酮 溶液 母液 和 10.0 g/L 邻苯二甲酸 二（2-乙基 己 基）酯 丙酮 溶液 母液。分别从 联苯 菊酯 丙酮 溶液 母液和 邻苯 二甲 酸二（2-乙基己 基）酯丙 酮溶 液母 液中移 取 2 mL 和 1 mL 于10 mL 容量瓶中，加 入丙 酮定容 到 10 mL 容量瓶刻 度后振 荡、摇匀，得 浓度 约为 1.0 g/L 联苯菊酯 和 1.0 g/L 邻苯二甲酸 二（2-乙基 己基）酯 丙 酮溶 液，待测。5.4.2 试样 溶液 的制 备 称取一 定量 联苯 菊酯 试样（精确 到 0.2 mg）于 10 mL 容量瓶 中（定容 后联 苯菊 酯 浓度约 为 1.0 g/L），加入 1 mL 邻苯二甲 酸二（2-乙基己基）酯丙 酮溶 液母 液（约 10 g/L），用丙 酮定 容 至 10 mL 容量瓶刻度。超声萃 取 10 min（水乳 剂 和悬浮 剂定 容超 声萃 取后，向容 量瓶 中加 入 0.5 g 无水 硫酸 钠），冷 却后 过 0.22 m 有机膜（或 8000 r/min 离心 10 min，取上 清液），待测。5.4.3 测定 待仪器 基线 稳定 后，连 续 注射标 准溶 液，计 算各 针 相对响 应值 的重 复性，待 相邻两 针的 相对 响应 值变化小 于 1.5%，按照 标样 溶液、试样 溶液、试 样溶 液、标 样溶 液的 顺序 进行 分析。6 计算 6.1 相对校 正因 子 相对校 正因 子Fr 按式（1）计算：Fr=mi As Pms Ai(1)式中：Ai 标样 溶液 中联 苯菊 酯 的峰面 积；As标 样溶 液中 内标 物的 峰面积；mi联苯菊酯 标样 的质 量，g；ms 标样溶 液中 内标 物的 质量，g；P 标 样中 联苯 菊酯 的质 量 百分含 量，%6.2 联苯菊 酯的 质量 分 数 联苯菊 酯的 质量 分数X，按式（2）计算：=ms1 Ai1mi1 As1 100%(2)式中：Fr 相对校正 因子；As1 试样 溶液 中内 标物 的 峰面积；DB32/T 3844-2020 5 Ai1试样溶 液中 联苯 菊酯 的峰面 积；ms1-试样溶液中 内标 物的 质量，g；mi1-试样的质量，g。6.3 回收率 联苯菊 酯悬 浮剂 添加 回收 率在 97.1%99.9%之 间；联苯菊 酯微 囊悬 浮剂 添加 回收 率 98.6%100.3%之间；联苯菊 酯微 乳剂 添加 回收率 在 97.3%99.8%之 间；联 苯菊酯 水乳 剂添 加回 收率 在 98.4%100.1%之间。6.4 方法的 精密 度 每种制 剂设 定 1%、5%和 10%共 3 个浓 度，每 个浓 度 重复测 定 7 次后 计算 其精 密度。联 苯菊 酯悬 浮剂的相 对标 准偏 差 在 0.3%1.2%之间；联苯 菊酯 微 囊悬浮 剂的 相对 标准 偏差 在 0.4%0.9%之 间；联 苯菊酯微 乳剂 的相 对标 准偏 差在 0.6%0.7%之 间；联 苯菊酯 水乳 剂的 相对 标准 偏差在 0.3%1.1%之间。方法的 精密 度符 合相 关的 技术要 求。6.5 允许差 5%联苯 菊酯 悬浮 剂、5%联 苯菊酯 微乳 剂 和 2.5%联苯 菊酯水 乳剂 这 3 种制 剂 两 次平行 测定 结果 之 差应不大 于 0.1%；10%联 苯 菊酯微 囊悬 浮剂 两次 平行 测定结 果之 差应 不大 于 0.2%。DB32/T 3844-2020 6 参 考 文 献 1 农药登记审查技术规范（2010）2 GB/T 270432012/ISO/IEC 17043:2010 合格评定 能力验证的 通用要求 3 GB/Z 22553-2010/ISO/TS 21748:2004 利用重复性、再现性和 正确度的估计值评估测量不确定度的指南 4 中国药典（2015 版）5 邓勃.分析测试数据的统计处理方法.北京:清华大学出版社,1995.DB32/T 3844-2020 7 附录 A（资料 性附 录）联苯菊 酯的 其他 名称、结 构式和 基本 物化 参数 该产品 有效 成分 联苯 菊酯 的其他 名称、结 构式 和基 本物化 参数 如下：ISO 通用 名称：Bifenthrin CAS 登 录号：82657-04-3 CIPAC 数字 代码：415 化学名 称：2-甲基联 苯基-3-基甲基-(Z)-(1RS)-顺-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)-2,2-二甲基环 丙烷 羧酸酯 结构式：联 苯菊 酯由 一对 对映异 构体 组成，为 外消 旋的混 合物。实验式：C23H22ClF3O2 相对分 子质 量：422.9（按 2007 国 际相 对原 子质 量 计）生物活 性：杀虫 熔点：68 70.6 蒸气压（25）：24 Pa 溶解度（20，g/L）：水 110-4、丙 酮 1 250、庚 烷 89，溶 于三 氯甲 烷、二 氯甲烷、乙醚、甲苯、微溶于 甲醇 稳定性：在 25 可稳 定 1 年以上；在 PH59、21 条件下，可稳 定 21 d；在 自然光 照射 下，DT50=255 d；土壤 中 DT50=65 d 125 d _