ICS 01.040.85 Y32 DB43 湖南省 地 方 标 准 DB 43/T 1650 2019 本色生活 用纸卡伯 值的测定 2019-09-16 发布 2019-12-16 实施 湖 南 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB 43/T 1650 2019 1 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 术 语及 定义.1 4 原理.1 5 仪 器和 试剂.1 6 样 品准 备.2 7 步骤.2 8 结 果报 告.4 9 试 验报 告.6 DB 43/T 1650 2019 2 前 言 本标准按GB/T1.1给出的规则进行起草。本标准起草单位：常德市产商品质量监督检验所 本标准主要起草人：郭盛、孙华、罗云鹰、彭小悦、唐汇军、上官凯、刘运忠。DB 43/T 1650 2019 3 本色生活 用纸卡 伯值的测 定 1 范围 本标准 规定 了本 色生 活用 纸纸浆 卡伯 值的 测定 方法。本标准 适用于 卡伯 值范围 在1100 本色 生活 用纸纸 浆，对 于卡伯 值大 于100 的纸 浆，可以测 定纸 浆的氯耗 量来 衡量 脱木 素程 度。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日 期的引 用文 件，仅 注 日期 的 版本适 用于 本文 件。凡是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有 的修改 单）适用 于本 文件。GB/T 462 纸、纸 板和 纸 浆 分 析试 样水 分的 测定 GB/T 601 化 学试 剂 标 准滴定 溶液 的制 备 GB/T 740 纸浆 试 样的 采取 GB/T 1546 纸浆 卡 伯值 的测定 GB/T 6682 分 析实 验室 用水规 格和 试验 方法 3 术语及 定义 3.1 纸浆卡 伯值 在 规定条件 下，1g 纸 浆（以 绝干浆质 量计）所 消耗的c(1/5KMnO4)=0.1000 mol/高锰酸 钾溶液 的毫升数。注：所得结果校正为相当于消耗高锰酸钾溶液加入量的50%（质量 分数）。3.2 本色生 活用 纸 日 常生 活所 用的 由100%本色 原生 纤维 浆生 产的 各 种生活 用纸，如本 色卫 生 纸、本色 纸巾 纸、本 色擦手纸等。4 原理 在强酸 介质 中，已经 解离 的纸浆 与一 定量 的高 锰酸 钾溶液 反应 一段 时间。所 选择的 浆量 应为 在反 应时间终 了时，约有50%的 高 锰酸钾 未被消 耗，加入碘 化钾溶 液后反 应终 止。然 后以间 接碘量 法测 定其 剩余的高 锰酸 钾。5 仪器和 试剂 5.1 仪器和 材料 5.1.1 搅拌器：玻 璃或 其他 耐腐 蚀材料 制成 的螺 旋形 搅拌 器。DB 43/T 1650 2019 4 5.1.2 湿浆解 离器：可 以完 全解 离并对 纤维 损伤 最小 的高 速搅拌 器。5.1.3 恒温水 浴：能使 反应 容器 内温度 保持 在（25.0 0.5）。5.1.4 计时装 置：可计 时 10min，精确 至 1s。5.1.5 磁力搅 拌器。5.1.6 烧杯：1000mL。5.1.7 烧杯：；250 mL。5.1.8 布氏漏 斗及 抽滤 瓶。注：也可以使用卡伯值自动分析仪，只要其满足本标准的规定，且能给出同样的试验结果。5.2 试剂 除非特 别说 明，本标 准所 用试剂 均为 分析 纯试 剂，水为满 足GB/T 6682 的三 级 水。5.2.1 硫酸溶 液：2.0mol/L，每升 含硫 酸 196.0g。量取硫酸（1.84g/mL）112 m，缓缓 注入 约600 mL 水 中，冷却，稀 释 至 1000 mL。5.2.2 碘化钾 溶液：1mol/L 溶 液，每升含 碘化 钾（KI）166.0g。溶解碘 化 钾 41.5g 于 水中，稀释 至 250mL。溶液应 贮存 于棕 色瓶 中，溶液变 黄应 弃置，一 般贮 存期为 一周。5.2.3 高锰酸 钾标 准溶 液：c(1/5KMnO4)=(0.1000 0.0005)mol/L,配 制和 标定 方法 见 GB/T 601。5.2.4 硫代硫 酸钠 标准 溶液：c(NaS2O3)=(0.2000 0.0005)mol/L,配 制和 标定 方法 见GB/T 601。5.2.5 淀粉指 示剂：0.5%溶 液。称 取淀 粉0.5 克，加5mL 水 使 成糊状，加 入 90mL 沸水 中，再煮 沸 1min 2min，冷却，稀 释 至 100mL。此 指示 剂使 用前 配制。6 样品准 备 6.1 取样 如果试 验结 果用 于评 价一 批本色 生活 用纸 纸浆，则 应按照GB/T 740 的规定 取 样。如果 测试 其他 类型的样品，则 需注 明样 品来 源，如 有可 能还 应注 明所 使用的 取样 方法。应 保证 所取纸 样具 有代 表性。6.2 试样制 备 将试样 撕成 小片，备 用。7 步骤 7.1 总则 7.1.1 本标准 包括 两种 不同 的试 验方法。一 种适 用于 卡伯 值在 5 100 的 纸浆，另 一 种适用 于卡 伯值 在15 的纸 浆。两种 方法 的 主 要区 别在 于纸 浆、高锰 酸钾的 加入 量和 计算 方法 不同。当 卡伯值 低 于 5 时，由于存 在搅 拌困 难的 问题，因此 可降 低纸 浆 和 KMnO4 的用量。7.1.2 称取大 约能 消 耗 50%的高 锰酸钾 标准 溶液（5.2.3）的试样，精确 至 0.001 克。表1 和表 2 给出了不同 卡伯 值范 围纸 浆推 荐的取 样量，应 确保 高锰 酸钾的 消耗 量占 其加 入量 的 20%60%。同时，另 称取试样，按 照GB/T 462 测 定试样 水分。在 测定 卡伯 值和水 分之 前，试样 在天 平附近 的大 气中 平衡 至少20min，或 平衡 至试 样恒 重 为止。DB 43/T 1650 2019 5 表1 卡伯值 范围 为 5 100 的 推 荐取样 量 卡伯值 试样质量（以绝干计）/g 5 4.5 6 4.0 8 3.0 10 2.5 15 1.5 20 1.2 25 1.0 30 0.9 35 45 0.6 50 55 0.5 60 70 0.4 80 90 0.3 100 0.25 表2 卡伯值 范围 为 1 5 的推 荐 取样量 卡伯值 试样质量（以绝干计）/g 1 5.5 2 3 4.0 4 3.0 5 2.5 7.2 空白试 验 7.2.1 卡伯值 范围 为 5 100 7.2.1.1 用量筒 量 取 350mL 水，倒 入1000mL 的反 应烧 杯内，加入磁 力搅 拌转 子，将 烧 杯放在 恒温 水浴（5.3）中，使 整个 反 应 期 间温度 保持 在（25.0 0.5）。7.2.1.2 用移液 管吸 取高 锰酸 钾标 准溶液（5.2.3）（50 0.1）mL，放 入 250mL 烧杯 中，再加 入硫 酸溶液（5.2.1）50mL。将 此 混合物 的温 度调 整 至 25.0，倒 入反 应烧 杯中。用 50 mL 水 分次 洗涤 此 250 mL烧杯，并将 洗液 也倒 入反 应烧杯 中，再用 量筒 加入 碘化钾 溶液（5.2.2）10mL，立即 加盖 玻璃 表面 皿，以减少 碘挥 发。DB 43/T 1650 2019 6 7.2.1.3 将反应 烧杯 放在 磁力 搅拌 器上，稍微 移开 表面 皿，用硫代 硫酸 钠标 准溶 液（5.2.4）滴定 游 离的碘。在接 近滴 定终 点时，加淀 粉指 示剂（5.2.5）2 mL 3 mL，继 续滴 定至 终点。7.2.2 卡伯值 范围 为 1 5 卡伯值 为5 100 的空 白试 验结果 除以2，即为 卡伯 值15 的 空白 试验 结果。7.3 测定 7.3.1 卡伯值 范围 为 5 100 7.3.1.1 用量筒 量 取 350mL 水，向 解离器（5.1.2）中 倒入 不 多于250mL 水（加入 水的 量应保 证剩 余 的水足够 漂洗 解离 器），加 入试样 进行 解离，直 至没 有浆块 和大 纤维 束。将解 离后的 试样 移 至 1000mL 反应烧杯 中，并用 量筒 中剩 下的水 漂洗 解离 器，使总 体积仍 然 为350mL，加入 磁力搅 拌转 子。7.3.1.2 烧杯放 在恒 温水 浴（5.1.3）中，使整 个反 应期 间温 度保持 在（25.0 0.5）。调整 搅拌 器（5.1.1）使溶 液产 生深 约 25mm 的 漩涡。7.3.1.3 移液管 吸取 高锰 酸钾 标准 溶液（5.2.3）（50 0.1）mL，放入 250mL 烧 杯中，另外 再加 入硫酸溶液（5.2.1）50mL。将 此混合 物的 温度 调整 至 25.0，迅速 将其 倒入 解离 的试样 中，并同 时开 动计时装置（5.1.4）。用 50 mL 水 分次 洗涤 此250 mL 烧杯，洗液 也倒 入反 应烧 杯中，使总 体积 为 500mL。当反应 恰 为10min 时，用 量筒加 入碘 化钾 溶液（5.2.2）10mL 以终 止反 应，立 即加盖 玻璃 表面 皿。7.3.1.4 将反应 烧杯 放在 磁力 搅拌 器上，稍微 移开 表面 皿，不经过 滤，立即 用硫 代硫 酸钠标 准溶 液（5.2.4）滴定 游离 的碘。当接近 滴定 终点 时，加淀 粉指示 剂（5.2.5），继 续 滴定至 终点。7.3.1.5 做两份 试样 的平 行试 验。7.3.2 卡伯值 范围 为 1 5 7.3.2.1 用量筒 量 取 350mL 水，向 解离器（5.1.2）中 倒入 不 多于250mL 水（加入 水的 量应保 证剩 余 的水足够 漂洗 解离 器），加 入试样 进行 解离，直 至没 有浆块 和大 纤维 束。将解 离后的 试样 移 至 1000mL 反应烧杯 中，并用 量筒 中剩 下的水 漂洗 解离 器，使总 体积仍 然 为350mL，加入 磁力搅 拌转 子。7.3.2.2 将烧杯 放在 恒温 水浴（5.1.3）中，使 整个 反应 期间 温度保 持在（25.00.5）。调 整搅 拌器（5.1.1）使 溶液 产生 深 约 25mm 的 漩涡。7.3.2.3 用移液 管吸 取高 锰酸 钾标 准溶液（5.2.3）（25 0.1）mL，放 入 250mL 烧杯 中，另外 再加 入硫酸溶 液（5.2.1）50mL。将此混 合物 的温 度调 整 至25.0，迅 速将 其倒 入解 离的试 样中，并 同时 开动计时装 置（5.1.4）。用75mL 水 分次 洗涤 此250 mL 烧杯，洗液 也倒 入反 应烧 杯中，使总 体积 为 500mL。当反应 恰 为10min 时，用 量筒加 入碘 化钾 溶液（5.2.2）10mL 以终 止反 应，立 即加盖 玻璃 表面 皿。7.3.2.4 将反应 烧杯 放在 磁力 搅拌 器上，稍微 移开 表面 皿，不经过 滤，立即 用硫 代硫 酸钠标 准溶 液（5.2.4）滴定 游离 的碘。当接近 滴定 终点 时，加淀 粉指示 剂（5.2.5），继 续 滴定至 终点。7.3.2.5 做两份 试样 的平 行试 验。8 结果报 告 8.1 计算方法 8.1.1 卡伯值 范围 为 5 100 DB 43/T 1650 2019 7 纸浆的 卡伯 值由 式（1）、式（2）和 式（3）计 算得 出。Va=(V1-V2)c/0.1（1）X 1=Vad/m（2）X 2=Vad 1+0.013（25-t）/m（3）式中：X 1 未 经温 度校 正 的卡伯 值；X 2 经温 度校 正的 卡伯 值；Va 在测 试中 消耗 的高 锰 酸钾标 准溶 液的 体积，单 位为毫 升（mL）；V 1 在空 白试 验中 消耗 的 硫代硫 酸钠 标准 溶液 的体 积，单 位为 毫升（mL）；V2 在 测试 中消 耗的硫 代 硫酸钠 标准 溶液 的体 积，单位为 毫升（mL）；c 硫 代硫 酸钠 标准 溶液 的 浓度，单位 为摩 每升（mol/L）；0.1 系数 因子，由 高锰 酸 钾的摩 尔浓 度和 滴定 反应 中的化 学 计 量关 系所 确定（f=0.02 5）；d消耗50%（质 量分 数）高锰酸 钾溶 液的 校正 因子，d依Va 值而 确定（见 表3）；m 试 样的 绝干 质量，单 位为克（g）；t 反应 的实 际温 度，单位 为摄氏 度（）。表3 校正因 子d 与 Va 间 的关 系（卡伯 值范 围 为 5100）Va/mL d 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.938 0.942 0.946 0.950 0.954 0.958 0.962 0.966 0.970 0.975 20 0.979 0.983 0.987 0.991 0.996 1.000 1.004 1.009 1.013 1.017 30 1.022-8.1.2 卡伯值 范围 为 1 5 纸浆的 卡伯 值由 式（4）、式（5）和 式（6）计 算得 出。Vb=(V1/2-V2)c/0.1（1）X 1=Vad/m（2）X 2=Vad 1+0.013（25-t）/m（3）式中：X1 未 经温 度校 正的卡 伯 值；X 2 经温 度校 正的 卡伯 值；Vb 在 测试 中消 耗的高 锰 酸钾标 准溶 液的 体积，单 位为毫 升（mL）；V1 在 空白 试验 中消耗 的 硫代硫 酸钠 标准 溶液 的体 积，单 位为 毫升（mL）；V2 在 测试 中消耗 的 硫代硫 酸钠 标准 溶液 的体 积，单 位为 毫升（mL）；c 硫 代硫 酸钠 标准 溶液 的 浓度，单位 为摩 每升（mol/L）；0.1 系数 因子，由 高锰 酸 钾的摩 尔浓 度和 滴定 反应 中的化 学计 量关 系所 确定（f=0.02 5）；d消耗50%（质 量 分 数）高锰酸 钾溶 液的 校正 因子，d依Va 值而 确定（见 表4）；m 试 样的 绝干 质量，单 位为克（g）；DB 43/T 1650 2019 8 t 反应 的实 际温 度，单位 为摄氏 度（）。表4 校正因 子d 与 Vb 间 的关 系（卡伯 值范 围 为 15）Va/mL d 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0-1.022 1.026 1.030 1.035 1.039 10 1.044 1.048 1.053 1.057 1.062 1.066-8.2 结果的 表示 8.2.1 以两次 测定 值的 平均 值表 示结果。两次 测定 结果 之 差应不 超过 平均 值 的 2%，如超 过2%，应 进行第三次 测定，以3 次 测定 的平均 值表 示结 果。8.2.2 当卡伯 值50 时，精确 至0.1；当 50 卡 伯值 100 时，精 确 至 0.5。9 试验报 告 试验报 告应 包括 以下 内容：a)完整鉴 定样 品所 必要 的 全部资 料；b)本标 准编 号；c)如果测 试次 数多 于两 次，说明 测定 次数；d)用数 值表 示结 果；e)标准步 骤变 更的 说明；f)使用的 测试 步骤；g)是否 使用 了温 度校 正；h)试验 中所 观察 到的 任何 异常现 象；i)偏离本 标准 的任何 测定 条 件。_