ICS 23.040.20 G 33 DB35 福 建 省 地 方 标 准 DB35/T 19142020 晶型聚丙烯管材和管件中晶含量的测定（X射线衍射法）Determination of the crystal content in-polypropylene pipes and fittings(X-ray diffraction method)2020-06-29发布 2020-09-29实施 福建省市场监督管理局 发 布 DB35/T 19142020 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 原理.1 5 仪器设备.2 6 试样准备.2 7 试验步骤.2 8 结果表述.3 9 试验报告.3 附录A（规范性附录）X射线衍射仪技术要求和测试条件.5 DB35/T 19142020 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由福建省产品质量检验研究院提出。本标准由福建省塑料及其制品标准化技术委员会（SAFJ/TC 7）归口。本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院、福建亚通新材料科技股份有限公司、福州大学。本标准主要起草人：赵波、张欣涛、何芃、肖潇、林伟、程氢、彭伏弟、陈晓梅、刘昌财、王涛、曹静、郑振环。DB35/T 19142020 1 晶型聚丙烯管材和管件中晶含量的测定（X射线衍射法）1 范围 本标准规定了用X射线衍射法对聚丙烯（PP）管道产品中晶相对含量测试分析的一般方法。本标准适用于晶型聚丙烯管材、管件，也适用于其它可得到平整测试平面的晶型改性聚丙烯固体样品。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 29182018 塑料 试样状态调节和试验的标准环境 JJG 6292014 多晶X射线衍射仪 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 晶型聚丙烯-crystal polypropylene 含有三方或六方晶体结构的聚丙烯。注：聚丙烯在聚合或成型加工时通过添加一定量的成核剂，或通过施加剪切、压力等方式获得晶型聚丙烯。3.2 PP中晶含量-crystallite content in PP 晶在PP结晶部分中所占的比例。4 原理 一种物相的X射线衍射图谱是对该物相的晶体结构特征表征。晶型聚丙烯管材、管件中除含有晶外，还含有晶。采用X射线衍射测量试样的衍射图谱后，对晶和晶的主要结晶衍射峰运用积分程序计算其积分强度，PP中晶含量按照公式（1）计算：%100(130)(040)110 300 300 I I I IIK.(1)式中：K PP中晶含量，%；I(300)晶（300）晶面的衍射峰积分强度，单位为每秒光子数（cps）；I(110)晶（110）晶面的衍射峰积分强度，单位为每秒光子数（cps）；I(040)晶（040）晶面的衍射峰积分强度，单位为每秒光子数（cps）；DB35/T 19142020 2 I(130)晶（130）晶面的衍射峰积分强度，单位为每秒光子数（cps）。5 仪器设备 5.1 X射线衍射仪 技术要求应符合附录A中A.1的规定。5.2 切割设备 能够将试样切割或截取成所需测试大小，且切割过程不得局部过热。6 试样准备 6.1 试样制备 利用切割设备从-PP试样上截取长15 mm的小段，然后在小段试样的外层径向上切取宽度为10 mm的试样，使用不低于800号金相砂纸对切割面进行研磨。研磨后的平面作为样品X射线衍射的测试面，测试面厚度不小于1 mm。试样制备过程如图1所示。注：切割或研磨过程可能出现因局部过热导致样品表面晶型转化。图1 试样制备示意图 6.2 试样状态调节 除非规定了其他条件，按照GB/T 29182018的规定，试样在（232）和相对湿度（505）%的条件下进行状态调节，不少于24 h。7 试验步骤 7.1 取样 按照6.1的方法，在样品上随机制取5个平行试样，试样表面应光洁平滑。7.2 装样 用橡皮泥或石蜡从背面将制备的试样径向固定在中空铝试样板内。应注意固定在窗孔内的样品测试面应与试样板保持在同一平面内，并且固定用的橡皮泥或石蜡不得暴露于测试面上。DB35/T 19142020 3 7.3 测试样品 按照附录A中A.2的规定对样品进行测试。7.4 记录曲线 保存试样的X射线衍射图谱曲线，运用X射线衍射分析软件对图谱中晶和晶主要衍射峰进行分峰拟合，获取晶（300）、晶（110）、晶（040）和晶（130）晶面的衍射峰积分强度。8 结果表述 8.1 图示 以扫描角度（2）与衍射峰强度关系曲线的形式显示样品X射线衍射谱图，典型图例如图2所示。5 10 15 20 25 30 35(130)(100)(300)2(degree)Intensity(cps)(040)图2 典型-PP产品X 射线衍射谱图 8.2 计算 运用X射线衍射分析图谱分析软件获取晶（300）、晶（110）、晶（040）和晶（130)晶面的衍射峰积分强度。按照公式（1）计算出晶含量。8.3 结果表示 计算结果以五次测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。9 试验报告 试验报告应包括以下内容：a)引用本标准；b)试样名称、样品描述及测试面尺寸相关信息；c)仪器名称及型号；DB35/T 19142020 4 d)试验前试样状态调节；e)X射线衍射仪工作电压、工作电流、角度范围、扫描速度、狭缝参数；f)以算术平均值表示晶含量的结果；g)试验日期、试验人员、审核人员。DB35/T 19142020 5 A A 附 录 A（规范性附录）X射线衍射仪技术要求和测试条件 A.1 技术要求 A.1.1 仪器检定按JJG 6292014的规定进行。A.1.2 仪器2角示值误差在0.02以内。A.1.3 仪器分辨率优于60%。A.1.4 仪器综合稳定率优于1.5%/8 h。A.2 测试条件 X射线衍射仪采用铜靶，技术参数见表A.1。实验室也可根据所使用的仪器性能，选择合适的技术参数。表A.1 X射线衍射仪的技术条件 参数名称 要求 参数名称 要求 工作电压/kV 3040 接收狭缝/mm 4 工作电流/mA 3040 扫描速度（2）/（）/min 0.54 发散狭缝/（）0.5 数据点间隔（2）/()0.02 防散射狭缝/（）0.5 扫描范围（2）/（）535 _