ICS 71.040.50 G 30 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 5220 2020 合成材料 跑道面层 中铅、镉、铬、汞 的测定 X 射线 荧光光谱 法 Determination of lead,cadmium,chromium and mercury in synthetic materials track surfaces by X-ray fluorescence spectrometry 2020-09-18 发布 2020-10-18 实施 河 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB13/T 5220 2020 I 前 言 本标准 按照GB/T 1.1 2009 给出 的规 则起 草。本标准 由河 北省 市场 监督 管理局 提出。本标准 起草 单位：河 北省 环保产 品质 量监 督检 验研 究院、河北 旭隆 塑胶 制造 有限公 司。本标准 主要 起草 人：吕晓 飞、高 晓哲、张 绵绵、张 蓓、李 宗歧。DB13/T 5220 2020 1 合 成材料 跑道面层 中铅、镉、铬、汞的测 定 X 射线 荧光光 谱法 警告 使 用本 标准 的人 员应有 正规 实验 室工 作的 实践经 验。X 射 线对 人体 有害，应遵 照厂 家提 供 的安全使 用说 明谨 慎操 作。本标准 并未 指出 所有 可能 的安全 问题。使 用者 有责 任采取 适当 的安 全和 健 康措施，并保 证符 合国 家有 关法规 规定 的条 件。1 范围 本标准 规定 了X 射 线荧 光 光谱法 对合 成材 料跑 道面 层中铅、镉、铬、汞的 检 测原理、试 剂和 材料、仪器与 设备、样 品处 理、试验步 骤、结果 表示、检 出限以 及精 密度。本标准 适用 于铺 装在 沥青 混凝土 或水 泥混 凝土 等基 础层上 聚氨 酯类 合成 材料 跑道面 层中 铅、镉、铬、汞 的检 测。2 原理 样品表 面被 入射X射 线照 射 激发后，样品 中的 元素 内 层电子 被击 出，造 成核 外 电子向 内层 跃迁，同时发出 特征X射 线荧 光，通 过检测 特征X射 线荧 光谱 线 强度确 定样 品中 元素 含量。3 试剂和 材料 3.1 冰乙酸（C2H4O2）：优 级纯 及以上。3.2 硝酸（HNO3）：65%，优 级 纯及以 上。3.3 醋酸铅（PbC4H6O4 3H2O，CAS 号：6080-56-4）：纯 度 99%。3.4 醋酸镉（C4H6CdO4 2H2O，CAS 号：5743-04-4）：纯 度 99%。3.5 醋酸铬（C6H9O6 Cr 6H2O，CAS 号：1066-30-4）：纯 度 99%。3.6 醋酸苯 汞（C8H8HgO2，CAS 号：62-38-4）：纯 度 9 8%。3.7 合成跑 道面 层原 料（包括 色浆、预聚 物、固化 剂等）：待 测元 素应 小于 检出 限含量。3.8 标准溶 液配 制 3.8.1 铅标准 溶液（10mg/mL）：准确称 取折 合后 含 铅 0.5g 的醋酸 铅（3.3），用冰 乙 酸（3.1）溶解并定容 至 50mL 容量 瓶中。3.8.2 镉标准 溶液（10mg/mL）：准确称 取折 合后 含 镉 0.5g 的醋酸 镉（3.4），用冰 乙 酸（3.1）溶解并定容 至 50mL 容量 瓶中。3.8.3 铬标准 溶液（10mg/mL）：准确称 取折 合后 含 铬 0.5g 的醋酸 铬（3.5），用 冰乙 酸（3.1）溶 解，加入 0.5mL 硝酸（3.2）并 超声 10min，然 后用 冰乙 酸（3.1）定容 至50mL 容 量瓶中。3.8.4 汞标准 溶液（10mg/mL）：准确称 取折 合后 含 汞 0.5g 的醋酸 苯汞（3.6），用 冰 乙酸（3.1）溶解并定 容 至 50mL 容 量瓶 中。4 仪器和 设备 DB13/T 5220 2020 2 4.1 X 射线 荧光 光谱 仪，测量 元素范 围：11 92（Na U），量 程：1ppm 100%。4.2 分析天 平，最小 分度 值 0.1 mg。4.3 电动搅 拌器。4.4 容量瓶，50mL。5 样品处 理 将待测 样品 裁成 适合 于测 量窗口 大小 的样 块，然后 将样块 直接 放入 光谱 仪测 量窗口 上进 行 测 定。样品厚 度应 大于5mm，如 样 品厚度 不够 可采 用样 品叠 放使其 厚度 大于5mm。6 试验步 骤 6.1 仪器条 件 6.1.1 仪器的 校核 按仪器 的具 体要 求进 行校 核。6.1.2 测量条 件 使用的 仪器 不同，最 佳分 析条件 也不 可能 相同，因 此不可 能给 出通 用参 数，通常情 况下，可 依 据仪器生 产商 给出 的推 荐条 件。参 考的 测量 条件 如下：a)管压：45 kV；b)管流：300A；c)测量时 间：100s。分析元 素所 采用 的X 荧光 谱 线参见 表1。表 1 分析 元素 的 X 荧光 谱 线 分析元素 首选谱线 次选谱线 铅（Pb）La 镉（Cd）Ka 铬（Cr）Ka 汞（Hg）La Lb 6.2 合成跑 道面 层标 准样 品制 备 6.2.1 铅标准 样品 制备 依据合 成跑 道面 层原 料各 组分比 例称 取8 份总 量为100g（精确 到0.1 mg）的 样品 于烧杯 中，分 别加入0mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL 的 铅标 准 溶液（3.8.1），然 后迅速将电 动搅 拌器 搅拌 桨置 于烧杯 试样 中，高速 搅拌（转速 视粘 稠程 度自 定）5 min 10 min，然 后将 其转移至 适当 容器 中（如：聚乙烯 盒，规格 大小 依据 仪器测 量口 径大 小选 择，以保证 制备 的样 品完 全 覆盖光谱 仪的 测量 窗口 中），依产 品明 示条 件固 化，制备厚 度5mm 的标 准样 品。最终 配制 成相 当于 标准样品中 铅含 量为0 mg/kg、20 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg、150 mg/kg、200 mg/kg、300 mg/kg、400 mg/kg。DB13/T 5220 2020 3 6.2.2 镉标准 样品 制备 添加标 准溶 液为 镉标 准溶 液（3.8.2），然后 按6.2.1 操作。6.2.3 铬标准 样品 制备 添加标 准溶 液为 铬标 准溶 液（3.8.3），然后 按6.2.1 操作。6.2.4 汞标准 样品 制备 添加标 准溶 液为 汞 标 准溶 液（3.8.4），然后 按6.2.1 操作。6.3 标准曲 线绘 制 仪器按6.1 参数 设定，然 后 将6.2 所制 备的 不同 元素 含 量的标 准样 品依 次放 入光 谱仪中，测 定标 样谱，以 对应 元素 含量 为横 坐标，强度 响应 值为 纵坐 标绘制 标准 曲线。6.4 试样测 定 光谱仪 调至 最佳 工作 状态，将已 裁好 样品 置于 光谱 仪测量 窗口，开 始测 量。7 结果表 示 该测定 结果（X）表 示为 样 品面层 中元 素含 量，单位 为mg/kg，以两 次独 立测 试 结果平 均值 表示 测定结果。结果保 留至 小数 点后 一位。8 精密度 在重复 条件 下获 得的 两次 独立测 定结 果的 绝对 差值 不得超 过算 术平 均值 的25%。9 检出限 和定 量限 各元素 方法 检出 限分 别为：铅，5mg/kg；镉，5mg/kg；铬，10mg/kg；汞，5mg/kg。各元素 方法 定量 限分 别为：铅，15mg/kg；镉，15mg/kg；铬：30mg/kg，汞：15mg/kg。_