ICS 71.100.01 Y 42 DB37 山东省地方标准 DB37/T 30352017 化妆品中 抗氧化剂 丁基羟基 茴香醚（BHA）、二丁基羟 基甲苯（BHT）和叔 丁基对苯 二酚（TBHQ）的测定 气相色谱 法 Determination of butylated hydroxyl anisole(BHA)、dibutylated hydroxyl toluene(BHT)and tertiary butyl hydroquinone(TBHQ)in cosmetics by gas chromatography 2017-10-25 发布 2017-11-25 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 30352017 前 言 本标准 按照GB/T 1.12009 给出 的规 则起 草。本标准 由山 东省 质量技 术监 督 局提 出。本标准 由山 东省 化工 标准 化技术 委员 会归 口。本标准 起草 单位：山 东省 产品质 量检 验研 究院、山 东省食 品药 品检 验研 究院。本标准 主要 起草 人：盛建 伟、邹 惠玲、田 其燕、申 中兰、李玲。I DB37/T 30352017 化 妆品中 抗氧化剂 丁基羟 基茴香醚（BHA）、二丁基 羟基甲 苯（BHT）和 叔丁基 对苯二酚（TBHQ）的测定 气相 色谱法 1 范围 本标准 规定 了气 相色 谱测 定化妆 品中 丁基 羟基 茴香 醚(BHA)、二 丁基 羟基 甲苯(BHT)和叔 丁基 对苯二酚(TBHQ)的方 法。本标准 适用 于 化妆 品中BHA、BHT 与TBHQ的测 定。本标准 的方 法检出 限：BHA 2 mg/kg，BHT 2 mg/kg，TBHQ 5 mg/kg。定 量限：BHA 5 mg/kg，BHT 5 mg/kg，TBHQ 10 mg/kg。2 规范性 引用 文件 下 列 文件 对于 本文 件的 应用 是 必不 可少 的。凡是 注日 期 的引 用文 件，仅所 注日 期 的版 本适 用于本文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分析 实验 室用水 规 格和 试验 方法 3 原理 试样中的 抗氧 化剂 用有 机溶 剂 提取、过滤，以非 极性毛 细 管柱 分离 后，气相 色 谱氢火 焰离 子化 检测器检测，采 用保 留时 间定 性，外 标法 定量。4 试剂 除特别 注明 外，本标 准所 用试剂 均为 分析 纯试 剂，水为GB/T 6682 规定 的一 级水。4.1 乙酸乙 酯。4.2 BHA 标准 品：CAS 号 121-00-6，纯度 99.0%。4.3 BHT 标准 品：CAS 号128-37-0，纯度 99.0%。4.4 TBHQ 标 准品：CAS 号1948-33-0，纯度 99.0%。4.5 BHA、BHT、TBHQ 标准 储备液：准确 称取 BHA、BHT、TBHQ 标准 品各 50 mg（精确 至 0.1 mg），用乙酸乙 酯溶解 并定 容至 50 mL，配 制成 1 mg/mL 的储备 液，于 4 冰 箱中 避光保 存 6 个 月。4.6 BHA、BHT、TBHQ 工作 溶液：分别 吸 取标 准储 备液 0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、5.0 mL，于 一 组 10 mL 容量 瓶中，用 乙酸 乙酯 定容，此 标准系 列 的浓 度为 0.01 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.5 mg/mL。使 用前 配制。5 仪器 5.1 气相色 谱仪：具 有氢 火焰 离子化 检测 器（FID）及自动 进 样器。5.2 电子天 平：感量 0.01 g 和0.1 mg。1 DB37/T 30352017 5.3 涡旋混 合器。5.4 离 心 机：转速 不低于 3000 r/min。6 分析步 骤 6.1 样品处 理 6.1.1 液体试 样振 摇混 合均 匀，固体、半固 体样 品粉 碎混 合均匀。6.1.2 准确称取 已制 备好 的试样2 g（精 确至 0.01 g）于10 mL 具 塞刻 度管 中，准确加 入 4.0 mL 乙酸乙酯，旋涡混合 2 min，离心（3000 r/min）5 min，取 上 清液于 10 mL 具塞 刻度 管，再 分别用 3 mL，3 mL 乙酸 乙酯 提取，合并 萃 取液，取上 清液 待测。6.2 仪器参 考条件 仪器参 考条 件如 下：a)色谱柱：填料为 5%苯 基甲 基硅氧 烷石 英毛 细管 柱，柱长 30 m，内 径0.32 mm，膜厚 0.25 m；或性能 相当 的 色谱 柱。b)进样口 温度：250；c)柱温：初始 温 度180，然 后以 20/min 升温至200，保持 1 min，以 2/min 升温 至220，保持 1 min，以50/min 到 280，保持 1 min；d)检测器 温度：250；e)进样量：1 L f)进样方 式：分流 进样，分别 比为 10:1；g)载气：氮气，流 速 0.7 mL/min；氢 气：30 mL/min、空气：300 mL/min、尾 吹气（氮气）：40 mL/min，柱 流速（氮 气）：气体 纯度 均99.999%。6.3 测定 将系列 工作标 准溶 液（4.6），按 照浓度 由低 到高的 顺序进 样1 uL，以 浓度为 横坐标，峰面 积为 纵坐标绘 制标 准曲 线。同时 进样1 uL试 样溶 液，测定 峰面积 与标 准曲 线定 量比 较，同 时做 空白 试验。6.4 计算 6.4.1 试样中 各组 分的 含量 按式（1）计 算：10001000=mV CX.(1)式中：X 试样 中抗 氧化 剂的 含量，单位 为克 每千 克(g/kg)；C 测定 试样 中抗 氧化 剂的质 量，单位 为毫 克每 毫升（mg/mL)；m 试 样质 量，单位 为克(g)；V 试样 制备 液体 积，单位为 毫升(mL)。6.4.2 计算结 果保 留三 位有 效数 字。7 精密度 在重复 性条 件下 获得 的两 次独立 测定 结果 的绝 对差 值不得 超过 算术 平均 值的10%。2 DB37/T 30352017 A A 附 录 A（资料 性附 录）BHA、BHT、TBHQ 标样 的色谱 图 说明：1BHA；2BHT；3TBHQ。图A.1 BHA、BHT、TBHQ 标样 的色谱 图 _ 3