ICS 71.040.40 G 20 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 2763 2018 化肥中游 离酸的快 速测定方 法 2018-07-16 发布 2018-08-16 实施 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 发布 DB13/T 2763 2018 I 前 言 本标准 按照GB/T 1.1 2009 给出 的规 则起 草。本标准 由 河 北省 质量 技术 监督局 提出 并归 口。本标准 起草 单位：河 北省 产品质 量监 督检 验研 究院。本标准 主要起 草人：李克 宏、郑 冬梅、刘静、张红 玲、孟琳、戴 丽明、孙耀、张冲、董亚 楠、米宁。DB13/T 2763 2018 1 化肥中游 离酸的 快速测定 方法 1 范围 本标准 规定 了用 氢氧 化钠 标准滴 定溶 液测 定硫 酸铵、农业 用硫 酸钾、过 磷酸 钙 中游离 酸含 量的 自动电位滴 定法。本标准 适用 于硫 酸铵、农 业用硫 酸钾、过 磷酸 钙 中 游离 酸 含量 的测 定。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日 期的引 用文 件，仅注 日期 的 版本适 用于 本文 件。凡是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有 的修改 单）适用 于本 文件。GB/T 535 硫酸 铵 GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 GB/T 20406 农 业用 硫酸 钾 GB/T 20413 过 磷酸 钙 HG/T 2843 化 肥产 品 化 学分析 中常 用标 准滴 定溶 液、标 准溶 液、试剂 溶液 和指示 剂溶 液 3 原理 用无二 氧化 碳蒸 馏水 溶解 试样后，用 自动 电位 滴定 仪 通过 氢氧 化钠 标准 滴定 溶液测 定游 离酸 含 量。4 试剂和 材料 本标准 中所用 的试剂 和溶 液的配 制，在 没有注 明规 格和 配 制方法 时，均 应符 合HG/T 2843 规定，所使用水 符合GB/T 6682 规 定 的三级 水。4.1 氢氧化 钠标 准滴 定溶 液，c（NaOH）=0.1mol/L。按HG/T 2843 的规 定进 行配 制 和标定。4.2 无二氧 化碳 的水，按 照 HG/T 2843 的 规定 进行 处理。5 仪器 5.1 自动电 位滴 定仪。5.2 振荡器：往 复式 振荡 器或 回旋式 振荡 器。6 分析步 骤 同一样 品进 行 平 行测 定。仪器设 置条 件应 符合 表1 的 规定。DB13/T 2763 2018 2 表1 仪器 设置 条件 标题 参数值 类型 pH 电极 水相酸碱电极 单位 mV 滴定剂 0.1mol/L NaOH 模式 酸碱滴定 评估模式 标准模式 阈值*30mV/mL 搅拌时间 120s 预馈液体积*0 mL 注：*为参考设置条件。6.1 试样制 备 硫酸铵 样品 制备 应符 合GB/T 535 的规 定。农业用 硫酸 钾样 品制 备应 符合GB/T 20406 的 规定。过磷酸 钙样 品制 备应 符合GB/T 20413 的规 定。6.2 试样测 定 6.2.1 硫酸铵 和硫 酸钾 试样 硫酸铵 试样 称取 约10g，硫 酸钾试 样称 取约2g，精确至0.0001g。置于100mL 滴 定杯中，用50 mL不含二氧化 碳的 水 溶解，连接 好自动 电位滴 定装 置，用 氢氧化 钠标准 滴定 溶液（4.1）滴 定至终 点。记录滴定体积。（如遇 试样 难溶 解，可 适当 加热 溶解、冷 却后 转 移入 滴定 杯中 再进 行滴定。）6.2.2 过磷酸 钙试样 称取试 样约5g，精 确至0.0001g，移 入250mL 容量 瓶中，加 入100mL 无二 氧化 碳的 水，振荡15min 后（振荡频率 以容 量瓶 内试 样能 自由翻 动即 可），稀释 至 刻度，混匀，干过 滤，弃 去最初 滤液。用 单标 线移液管移取50mL 滤液 于滴 定杯 中，连 接好 自动 电位 滴定 装置，用氢 氧化 钠标 准滴 定溶液（4.1）滴 定至 终 点。记录滴 定体 积。7 结果计 算 7.1 硫酸铵 和硫 酸钾 中游 离酸（以 H2SO4 计）含 量，以质 量分数（%）表 示，按式（1）计 算：1001000mcvMx（1）式中：c 氢氧 化钠 标准 滴定 溶 液的浓 度，单位 为摩 尔每 升，mol/L；V 滴定 试样 溶液 消耗 的 氢氧 化钠 标准 溶液 的 量，单位 为毫 升，mL；DB13/T 2763 2018 3 M 硫 酸的 摩尔 质 量，单 位为 克每 摩尔（g/mol），M(4 221SO H)=49.04；m 试 样份 的质 量，单位 为克，g。7.2 过磷酸 钙中 游离 酸（以 P2O5 计）含 量，以质 量分 数（%）表 示，按式（2）计算：10010005mcvMx（2）式中：c 氢氧 化钠 标准 滴定 溶 液的浓 度，单位 为摩 尔每 升，mol/L；V 滴定 试样 溶液 消耗 的 氢氧化 钠标 准滴定 溶液 的 量，单 位为 毫升，mL；M 五氧 化二 磷的 摩尔 质 量，单 位为 克每 摩尔（g/mol），M(5 221O P)=71.00；m 试样 份的 质量，单 位 为克，g；以两次 平行 测定 结果 的算 术平均 值表 示至 小数 点后 两位作 为测 定结 果。8 精密度 8.1 硫酸铵：游 离酸 含量 0.05%，平 行测 定结 果的 绝对 差值不 大 于0.005%，不 同 实验室 测定 结果 的绝对差 值不 大 于 0.01%；游 离酸含 量0.05%，平行 测 定结果 的绝 对差 值不 大 于0.01%，不 同实 验室 测定结果的 绝对 差值 不大 于 0.02%。8.2 农业用 硫酸 钾：平行 测定 结果的 绝对 差值 不大 于 0.07%，不同 实验 室测 定结 果 的绝对 差值 不大 于0.15%。8.3 过磷酸 钙：平行 测定 结果 的 绝对差 值不 大 于0.15%，不 同实验 室测 定结 果的 绝对 差值不 大 于0.30%。_