ICS 71.100.70 Y 42 DB37 山东省地方标准 DB37/T 30282017 化妆品中4 种对羟基苯甲酸 酯类防腐 剂的测定 气 相色谱法 Determination of 4 p-hydroxybenzoic acid easters in cosmetics by gas chromagraphs 2017-10-25 发布 2017-11-25 实施 山东省质量技术监督局 发布 DB37/T 30282017 前 言 本标准 按照GB/T 1.12009 给出 的规 则起 草。本标准 由山 东省 质量 技术 监督局 提出。本标准 由山 东化 工标 准化 技术委 员会 归口。本标准 起草 单位：山 东省 产品质 量检 验研 究院、山 东省食 品药 品检 验研 究院。本标准 主要 起草 人：田其 燕、邹 惠玲、张 红霞、盛 建伟、申中 兰、梁秀 清。I DB37/T 30282017 化妆 品中4 种对羟 基苯甲 酸酯类防 腐剂的 测定 气 相色谱 法 1 范围 本标准 规定 了化 妆品 中对 羟基苯 甲酸 甲酯、对羟 基 苯甲酸 乙酯、对羟 基苯 甲 酸丙酯、对羟 基苯 甲酸丁酯的 气相 色谱 测定 方法。本标准 适用 于化 妆品 中对 羟基苯 甲酸 甲酯、对羟 基 苯甲酸 乙酯、对羟 基苯 甲 酸丙酯、对羟 基苯 甲酸丁酯的 测定。本标准 方法 的检 出限：对 羟基苯 甲酸 甲酯 为5mg/kg、对羟 基苯 甲酸 乙酯 为5mg/kg、对羟 基苯 甲酸 丙酯为5mg/kg、对 羟基 苯甲 酸丁酯 为5mg/kg。2 原理 试样用 乙醇 提取，经 气相 色谱毛 细管 柱分 离，氢火 焰离子 化检 测器 检测，以 保留时 间定 性，外 标 法定量。3 试剂和 材料 除非另 有说 明，所有 试剂 均为分 析纯，试 剂和 材料 主要包 括：a)无水乙 醇；b)无水硫 酸钠；c)标 准 物质：对羟 基苯 甲酸甲 酯（CAS 号：99-76-3）、对羟 基苯 甲酸 乙酯（CAS 号：120-47-8）、对羟基 苯甲 酸丙 酯（CAS 号：94-13-3）、对羟 基苯甲 酸 丁酯（CAS 号：94-26-8），纯 度均大于99.8%；d)混 合 标准 储备 液：准确 称取 对 羟基 苯甲 酸甲 酯、对羟 基 苯甲 酸乙 酯、对羟 基苯 甲 酸丙 酯、对羟基 苯 甲酸 丁酯 的标 准品各 100 mg，置于 100 mL 容量 瓶中，用无 水乙 醇溶 解并 定容至 刻度。浓度分别 为 1.00 mg/mL。于4 冰箱 中储存 6 个月；e)混 合 标准 工作 溶液：将混合 标 准储 备液 用无 水乙 醇依 次 稀释成 10 g/mL、25 g/mL、50 g/mL、100 g/mL、200 g/mL、400 g/mL 的 系列 标准 溶液。使用 前配 制。4 仪器 仪器和 设备 主要 包括：a)气相色 谱仪：配 有氢 火焰 离子化 检测 器（FID）；b)分 析 天平：感量 0.1 mg、0.01 g；c)超声波 清洗 器；d)离 心 机：转速 不低于 4000 r/min；e)涡旋混 合器。1 DB37/T 30282017 5 分析步 骤 5.1 试样的 处理 5.1.1 固体、膏状 化妆 品：称取 预先粉 碎并 混匀 的试 样 1 g（精确 至0.01 g）于 30 mL 具 塞离 心管 中，准确加 入 10.00 mL 无 水乙醇（3.1）及 2 g 无水 硫酸钠（3.2），在涡 旋混 合器上 涡旋 2 min，再超声波提 取 30 min，每 10 min 振摇 1 次，以 4000 r/min 离心 5 min，取上 清液 待测。5.1.2 液体化 妆品：称 取预 先混 匀的试 样 1 g（精 确至 0.01 g）于 30 mL 具塞 离心 管中，准 确加入 10.00 mL 无水 乙醇（3.1）及 5 g 无水硫 酸钠（3.2），在涡旋 混 合器 上涡旋 2 min，再 超 声波 提取 30 min，每 10 min 振摇1 次，以4000 r/min 离心5 min，取上 清 液待 测。5.2 仪器参 考条 件 气相色 谱参 考条 件如 下：a)色 谱 柱：填料为 5%苯 基甲 基聚硅 氧烷 的毛 细管 柱，柱长 30 m，内 径 0.32 mm，膜厚 0.25 m；或性能 相当 的色 谱柱；b)柱温：150 保持 2 min，以5/min 的 升温 速率升 至 200，保 持 10 min；c)进样口 温度：220；d)检测器 温度：250；e)气体流 速：氢气：30 mL/min、空 气：300 mL/min、尾 吹 气（氮气）：40 mL/min，柱 流速（氮气）：0.8 mL/min；f)分流比：10:1。5.3 测定 吸取1 L标准 工作 溶液（4.5）按 照浓 度由 低到 高的 顺序进 样测 定，以各 组分 峰面积 对其 浓度 绘 制标准曲 线。吸取1L 试样 提 取液（6.1）进 样，以各 组 分保留 时间 定性，标 准曲 线定量。5.4 计算 5.4.1 试样中 各组 分的 含量 按式（1）计 算：10001000=mV Cwii.(1)式中：wi 试样 中某 组分 的含量，单位 为克 每千 克（g/kg）；Ci 由标 准曲 线得 到的试 样 溶液 中某 组分 的浓 度，单 位为 毫克 每毫 升（mg/mL）；V 试样 溶液 的体 积，单 位 为毫 升（mL）；m 试样 质量，单 位为克（g）。5.4.2 计算结 果以 重复 性条 件下 获得的 两次 独立 测定 结果 的算术 平均 值表 示，保留 三位有 效数 字。6 精密度 在重复 性条 件下 获得 的两 次独立 测定 结果 的绝 对差 值不得 超过 算术 平均 值的10%。_ 2