ICS 73.080 D 50 备案号：59442-2018 DB63 青海省地方标准 DB 63/T 16432018 含碳酸盐石墨矿中固定碳含量的测定 酸溶分离差减重量法 2018-03-22发布 2018-06-22实施青海省质量技术监督局 发布 DB63/T 16432018 I 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。本标准由青海省国土资源厅提出并归口。本标准的起草单位为：中国建筑材料工业地质勘查中心青海总队实验检测中心。本标准的主要起草人：韩晓军、陈建帮、杨玲、杨坤、芦艳琳、马存英、李嘉男、刘慧贤、喇文挺、王笑非、郜望、李敬国、郝秋娟、杨洪青。DB63/T 16432018 1 含碳酸盐石墨矿中固定碳含量的测定 酸溶分离差减重量法 1 范围 本标准规定了含碳酸盐石墨矿中重量法测定固定碳含量的试验方法。本标准适用于含碳酸盐石墨矿中固定碳含量大于0.40%以上的测定，不含碳酸盐石墨矿中固定碳含量的测定也可参考使用。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 原理 固定碳不溶于稀酸溶液，试样经酸处理后其碳酸盐类矿物成分及其它酸溶物被分解，固定碳以酸不溶物的形式与之分离。过滤后在450 温度下灰化除去滤纸和酸不溶物中的有机碳，再在950 温度下将固定碳充分燃烧，其质量损失即为固定碳的含量。4 仪器设备 4.1 分析天平：感量 0.1mg。4.2 高温电炉：量程为 01000，在450温度点准确控温（45010）。4.3 瓷坩埚：10ml。5 试剂及材料 5.1 分析中除另有说明外，仅使用符合国家标准的分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级以上分析实验室用水。5.2 盐酸（1.19g/ml）；5.3 硝酸（1.42g/ml）；5.4 滤纸：202 型（中速定量滤纸），直径 125mm。5.5 硝酸银（10g/L）：称取 1g 硝酸银溶于水中，加入 2.5ml 硝酸（5.3），用水稀释至 100ml，摇匀后贮存于棕色瓶中。6 试样的制备 DB63/T 16432018 2 6.1 试样按照 GB/T 14505 规定制备，加工至粒度小于 0.097 mm。6.2 试样分析前在 105 110 干燥 2 h4 h 后，置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤 7.1 样品的酸处理 称取0.5 g试样（精确至0.1 mg），置于250 ml烧杯中，加入50 ml水，7 ml盐酸（5.2）和3 ml硝酸（5.3）。盖上表面皿，在电热板上加热至微沸，保温30 min后取下。稍冷，用中速定量滤纸(5.4)过滤，水洗沉淀及滤纸至无氯离子用硝酸银（5.5）检查：用试管承接少量最后一次洗涤的滤液后滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀产生则沉淀已被清洗干净。7.2 分离有机碳 将沉淀连同滤纸放入已恒重好的瓷坩埚内，放入高温电炉。微开炉门从室温升至450 10，勿起明火，待烟冒尽后关闭炉门保温3 h。灰化完全后（若灰化不完全，则可延长保温时间直至灰化完全，但保温时间最长不超过6 h），取出，稍冷，放入干燥器中冷却至室温，称重。7.3 灼烧固定碳 试样放回高温炉中继续升温至950 10，灼烧2h，取出冷却，放入干燥器中冷却至室温，称重。再在同一温度下反复灼烧，直至恒重。7.4 平行试验和空白试验 样品分析的同时进行平行样品重复分析试验和空白试验。重复分析数量不低于每批次样品数量的20%，每次试验至少进行两次空白样品分析。8 试验数据处理 按式（1）计算固定碳含量，计算结果以质量分数)(GDC 计，数值以%表示：%100)(2 1mm mCGD.(1)式中：m1 450 10 灰化完全后坩埚及沉淀的质量，单位为克（g）；m2 950 10 灼烧恒重后坩埚及沉淀的质量，单位为克（g）；m 称取试样的质量，单位为克（g）。分析结果按GB/T 8170修约，保留至小数点后的第二位。样品分析结果应扣除同次空白试验分析结果。9 精密度 本标准方法的重复性限为0.25%；再现性限为0.37%。重复性限和再现性限均为绝对偏差，以质量分数（%）表示。DB63/T 16432018 3 在重复性条件下，采用本标准方法分析同一样品时，两次分析结果之差应在重复分析限以内。如超出重复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合重复性限得规定时，取其平均值，否则，应查找原因，重新按照上述规定分析。在再现性条件下，采用本标准方法对同一样品各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应在再现性限内。_