23黑 龙 江 省 地 方 标 准D B 2 3/T 2 9 0 3 2 0 2 1鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 编 制 规 程2 0 2 1-0 6-0 4 发 布 2 0 2 1-0 7-0 4 实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布I C S 9 0.1 0 0.1 0C C S Q 1 1D B 2 3/T 2 9 0 3 2 0 2 1I目 次前 言.I I引 言.I I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 分 类.15 原 则.15.1 原 始 记 录.15.2 出 厂 检 验 报 告.16 管 理 要 求.16.1 记 录 的 编 制.26.2 记 录 的 填 写.26.3 记 录 的 发 送 或 传 递.26.4 记 录 的 保 管 及 销 毁.2附 录 A（资 料 性）记 录 编 号 规 则.3A.1 页 面 尺 寸.3A.2 记 录 编 号 及 名 称.3附 录 B（资 料 性）水 分 测 定 原 始 记 录 表.4B.1 灰 分 测 定 原 始 记 录 表.4鳞 片 石 墨 企 业 水 分 测 定 原 始 记 录 表.4附 录 C（资 料 性）灰 分 测 定 原 始 记 录 表.5C.1 灰 分 测 定 原 始 记 录 表.5附 录 D（资 料 性）挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表.6D.1 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表.6附 录 E（资 料 性）筛 余 量 测 定 原 始 记 录 表.7E.1 筛 余 量 测 定 原 始 记 录 表.7附 录 F（资 料 性）酸 溶 铁 测 定 原 始 记 录 表.8F.1 酸 溶 铁 测 定 原 始 记 录 表.8附 录 G（资 料 性）硫 测 定 原 始 记 录.9G.1 硫 测 定 原 始 记 录 表.9附 录 H（资 料 性）检 验 报 告.1 0H.1 检 验 报 告.1 0D B 2 3/T 2 9 0 3 2 0 2 1I I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草。请 注 意 本 文 件 的 某 些 部 分 可 能 涉 及 专 利。本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任。本 文 件 由 黑 龙 江 省 工 业 和 信 息 化 厅 提 出。本 文 件 由 黑 龙 江 省 石 墨 产 品 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口。本 文 件 起 草 单 位：国 家 石 墨 产 品 质 量 监 督 检 验 中 心、黑 龙 江 洽 盟 标 准 化 管 理 专 业 咨 询 有 限 责 任 公 司、黑龙 江 省 知 识 产 权 保 护 中 心。本 文 件 主 要 起 草 人：王 海 滨、吕 国 良、马 冀、马 延 宾、高 斯 珈。D B 2 3/T X X X X X X X XI I I引 言由 于 国 家 对 鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 编 制 无 统 一 规 定，各 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 自 行 编 制 的 记 录各 不 相 同，水 平 参 差 不 齐。通 过 对 鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 格 式 的 统 一，可 以 达 到 推 动 我 省 鳞 片石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 的 规 范 化 和 科 学 化 的 目 的，提 高 质 量 控 制 水 平。为 记 录 及 报 告 信 息 化 管 理 创造 基 础 条 件，进 一 步 规 范 我 省 鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 的 管 理 水 平。D B 2 3/T X X X X X X X X1鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 编 制 规 程1 范 围本 文 件 规 定 了 鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 记 录 及 报 告 编 制 规 程 的 分 类、原 则、管 理 要 求。本 文 件 适 用 于 鳞 片 石 墨 企 业 化 验 室 各 类 记 录 格 式 编 制 及 填 写。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本文 件。G B/T 3 5 2 1 石 墨 化 学 分 析 方 法G B/T 3 5 1 8 鳞 片 石 墨3 术 语 和 定 义G B/T 3 5 1 8 界 定 的 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。3.1鳞 片 石 墨天 然 晶 质 石 墨，其 形 似 鱼 鳞 状，属 六 方 晶 系，呈 层 状 结 构，具 有 良 好 的 耐 高 温、导 电、导 热、润 滑、可 塑 及 耐 酸 碱 等 性 能。来 源：G B/T 3 5 1 8-2 0 0 8，3.1 4 分 类鳞 片 石 墨 生 产 企 业 化 验 室 记 录 类 型 分 两 类：原 始 记 录，；出 厂 检 验 报 告。5 原 则5.1 原 始 记 录原 始 记 录 是 化 验 室 对 原 料、半 成 品、成 品 检 验 及 管 理 的 证 实，直 接 反 映 其 有 关 质 量 技 术 数 据，实 现可 追 溯 性。5.2 出 厂 检 验 报 告出 厂 检 验 报 告 是 生 产 企 业 提 供 给 客 户 产 品 质 量 的 证 明 文 件。6 管 理 要 求D B 2 3/T X X X X X X X X26.1 记 录 的 编 制6.1.1 唯 一 标 识统 一 制 定 的 原 始 记 录、出 厂 检 验 报 告、报 表 等 记 录，在 记 录 的 左 上 方 标 应 有 唯 一 性 标 识 编 码；在 上方 据 中 标 有 记 录 的 名 称；在 右 上 方 标 有 记 录 的 编 号。6.1.2 唯 一 性 标 识 的 编 码唯 一 性 标 识 的 编 码 为“统 一 编 码”+“记 录 编 码”：H J C-。6.1.3 记 录 的 格 式统 一 的 记 录 格 式 见 资 料 性 附 录。6.1.4 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 自 行 编 制 的 记 录如 有 需 要，鳞 片 石 墨 生 产 企 业 可 自 行 编 制 记 录，按 6.1.2 要 求 自 行 编 制，编 码 需 唯 一。6.2 记 录 的 填 写相 关 人 员 负 责 记 录 的 填 写，记 录 设 置 的 项 目 逐 项 填 写，不 得 缺 项，不 需 填 写 的 项 目，用“/”明 示；填 写 记 录 时，必 须 用 钢 笔、碳 素 笔 或 圆 珠 笔 填 写，填 写 要 及 时、真 实、准 确，不 得 后 补、伪 造；字 迹 要清 晰、整 齐，能 准 确 识 别；记 录 一 经 填 写 完 成，原 则 上 不 允 许 任 何 部 门 或 个 人 涂 改，以 确 保 其 原 始 性、可 追 溯 性 和 证 明 作 用。如 系 笔 误 或 经 证 实 原 有 记 录 不 准 确，可 由 本 人 在 原 始 记 录 上 采 用 加“”杠 改 形式 更 改，并 加 注 更 改 人 唯 一 性 标 识，但 应 保 留 原 有 记 录 的 可 识 别 性。凡 涂、贴、刮 等 方 式 改 动 的 记 录 一律 作 废。同 时 需 其 它 人 员 签 字 确 认 的 记 录，必 须 由 其 本 人 签 字 确 认 才 可 生 效。6.3 记 录 的 发 送 或 传 递6.3.1 内 部 使 用需 提 供 给 其 它 部 门/人 员 的 记 录，接 收 人 员 应 在 记 录 的 相 应 位 置 或 记 录 交 接 单 上 签 字 确 认。6.3.2 客 户 交 付提 供 给 用 户 的 出 厂 检 验 报 告，用 户 方 人 员 应 在 报 告 的 底 联 上 签 字 确 认。6.4 记 录 的 保 管 及 销 毁记 录 由 填 写 人 员 及 需 发 送 部 门 人 员 保 管，化 验 室 对 已 完 成 的 整 本 记 录 进 行 保 存。记 录 保 存 期 限 通 常为 5 年，如 超 过 保 存 期 限 时，由 保 存 记 录 的 人 员 提 出 销 毁 申 请，填 写 销 毁 文 件 资 料 记 录 表，检 验 室 主 任确 认 并 批 准 要 销 毁 的 记 录。D B 2 3/T X X X X X X X X3A A附 录 A（资 料 性）记 录 编 号 规 则A.1 页 面 尺 寸H L P S M-0 1、H L P S M-0 2、H L P S M-0 3、H L P S M-0 4、H L P S M-0 5、H L P S M-0 6、H L P S M-0 7、H L P S M-0 8、H L P S M-0 9、H L P S M-1 0 页 面 尺 寸 为 A 4。A.2 记 录 编 号 及 名 称H L P S M-0 1 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 水 分 测 定 原 始 记 录 表；H L P S M-0 2 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 灰 分 测 定 原 始 记 录 表；H L P S M-0 3 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表；H L P S M-0 4 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 粒 度 分 布 原 始 记 录 表；H L P S M-0 5 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 p H 值 测 定 原 始 记 录 表；H L P S M-0 6 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 振 实 密 度 测 定 原 始 记 录 表；H L P S M-0 7 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 比 表 面 积 测 定 原 始 记 录 表；H L P S M-0 8 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 微 量 元 素 测 定 原 始 记 录 表；H L P S M-0 9 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 磁 性 金 属 物 测 定 原 始 记 录 表；H L P S M-1 0 鳞 片 石 墨 生 产 企 业 检 验 报 告 表。D B 2 3/T X X X X X X X X4B B附 录 B（资 料 性）水 分 测 定 原 始 记 录 表B.1 灰 分 测 定 原 始 记 录 表鳞 片 石 墨 生 产 企 业 水 分 测 定 原 始 记 录 表 如 下。鳞 片 石 墨 企 业 水 分 测 定 原 始 记 录 表H L P S M-0 1样品编号 样品名称样品状态 规格型号检验项目 检测依据收样日期 年 月 日 检验日期 年 月 日检测环境%R H序号 仪器设备名称 仪器设备编号 仪器设备状态12试验步骤 准 确 称 取 1 g 2 g 未 经 干 燥 的 试 样，精 确 到 0.1 m g。放 入 已 烘 干 恒 重 的 磨 口 称 量 瓶 中，置 于 1 0 5 1 1 0 的烘箱中。打开盖子，烘 1 h 2 h，取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷 至 室 温。称 量。再 放 入 烘箱 中 烘 3 0 m i n，取 出，冷 却，称 量。如 此 反 复，直 至 恒 重。以 最 后一次数据为准。计算公式称量瓶第一次恒重 m 1(g)称量瓶第二次恒重 m 2(g)称量瓶质量 m 3(g)烘前称量瓶十样重 m 4(g)样重 m=(m 4-m 3)g烘后称量瓶十样重（第一次）m 5(g)烘后称量瓶十样重（第二次）m 6(g)烘后称量瓶十样重 m 7(g)检 验 者：校 核 者：D B 2 3/T X X X X X X X X5C C附 录 C（资 料 性）灰 分 测 定 原 始 记 录 表C.1 灰 分 测 定 原 始 记 录 表鳞 片 石 墨 企 业 灰 分 测 定 原 始 记 录 表 如 下。鳞 片 石 墨 企 业 灰 分 测 定 原 始 记 录 表H L P S M-0 2样品 编号 样品名称样品 状态 规格型号检验 项目 检测依据收样 日期 年 月 日 检验日期 年 月 日检测 环境 温度 湿度%R H序号 仪器设备名称 仪器设备编号 仪器设备状态1 烘箱2 分析天平3 高温炉试验 步骤准 确 称 取 0.3 g 1 g（高 纯 石 墨 称 取 1 g 2 g）经 干 燥 过 的 试 样，精 确 到 0.1 m g（高 纯 石 墨 精 确 到0.0 1 m g）置 于 已 恒 重 的 样 舟 中，将 样 舟 放 入 到 以 升 温 至 9 0 0 1 0 0 0 的 高 温 炉 中，预 热 1 m i n 后 推 入 高温 带，引 入 氧 气或空 气流，灼 烧至无黑色 斑点，取出 冷却后置 于干燥器中，冷却至 室温，称量。再放入高温 炉 中 灼 烧 3 0 m i n 取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重计算 公式 m7 m3 1 0 02m检验数据样舟第一次恒重 m 1(g)样舟第二次恒重 m 2(g)样舟质量 m 3(g)样舟+样重 m 4(g)样重 m=(m 4-m 3)g灼烧后（样舟+样重（第一次）m 5(g)灼烧后（样舟+样重）（第二次）m 6(g)灼烧后（样舟+样重）m 7(g)实测值(%)报告值(%)相对相差(%)检 验 者:校 核 者：D B 2 3/T X X X X X X X X6D D附 录 D（资 料 性）挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表D.1 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表鳞 片 石 墨 企 业 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表 如 下。鳞 片 石 墨 企 业 挥 发 分 及 固 定 碳 测 定 原 始 记 录 表H L P S M-0 3样品编号 样品名称样品状态 规格型号检验项目 检测依据收样日期 年 月 日 检验日期 年 月 日检测环境 温度 湿度%R H序号 仪器设备名称 仪器设备编号 仪器设备状态1 烘箱2 分析天平3 热解炉试验步骤准确称取 0.5 g 1.0 g 经干燥的试样，精确到 0.1 m g,置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托盘中，固 定碳含量大于等于 9 8%的石墨，将其放入已升温至 4 0 0 1 0 的热解炉中，在此温度下恒温 1 h;固定碳含 量小 于 9 8%的石 墨，将其 放入已 升温 至 9 5 0 1 0 并已 桐庐 稳定 氮气流（约 2 0 0 m L/m i n）的 热解 炉炉口 处，关 上 炉 门，预 热 1 m i n 2 m i n,将 托 盘 推 入 高 温 带，开 始 计 时，灼 烧 7 m i n 后 将 托 盘 移 至 炉 口，取 出，稍 冷 1 m i n 2 m i n 后，置于干燥器中冷却到室温，称量。计算公式 m4 m5 1 0 0m4 1 0 0 2 35 1 0 0 23高、中、低碳石墨固定碳按 4 计算；高纯石墨按 5 计算检验数据石英舟第一次恒重 m 1(g)石英舟第二次恒重 m 2(g)石英舟质量 m 3(g)灼烧前（石英舟+样重）m 4(g)样重 m=(m 4-m 3)g灼烧后（石英舟+样重）m 5(g)实测值(%)报告值(%)相对相差(%)固定碳（%)固定碳报告值（%)检 验 者：校 核 者：D B 2 3/T X X X X X X X X7E E附 录 E（资 料 性）筛 余 量 测 定 原 始 记 录 表E.1 筛 余 量 测 定 原 始 记 录 表鳞 片 石 墨 企 业 筛 余 量 测 定 原 始 记 录 表 如 下。鳞 片 石 墨 企 业 筛 余 量 测 定 原 始 记 录 表H L P S M-0 4样品编号 产品名称样品状态 规格型号检验项目 检验依据收样日期 检验日期检验条件 温 度：湿 度：%R H序号 仪器设备名称 仪器设备编号 仪器设备状态1振筛机2天平3烘箱试验步骤1.称 取水 分小 于 1%的 试样 质量 5 0 g（准确 称至 0.0 1 g），倒 入带 有筛 底的 标准 筛内，盖 上筛 盖在 振 筛 机 上 进 行 筛 分（筛 分 时 间 按 标 准 筛 筛 孔 尺 寸 确 定。大 于 7 5 m 标 准 筛 筛 分 1 0 m i n，7 5 m 4 5 m 的标准筛筛分 2 0 m i n，小于 4 5 m 的标准筛筛分 3 0 m i n）。2.到达筛分 规定的时间后 停机，取出标 准筛（包括筛底 和筛盖）倒出 筛底内的试样，重新装上筛底 和筛盖，在 振筛机 上进行 检查 筛分 1 m i n 后，再次取 出标 准筛，称量筛 底试 样 m 1。如 未达筛 分终 点，则继续筛分 1 m i n。如此反复，直至达到筛分终点。然后称量筛余物质量 m 2。计算公式X m2 1 0 0mX：筛余物含量%m：试样质量，单位为克（g）；m 2：筛余物质量，单位为克（g）检验数据m（g）m 1（g）m 1:m m 2（g）实测值 X（%）1#2#平均值检 验 者：校 核 者：D B 2 3/T X X X X X X X X8F F附 录 F（资 料 性）酸 溶 铁 测 定 原 始 记 录 表F.1 酸 溶 铁 测 定 原 始 记 录 表鳞 片 石 墨 企 业 酸 溶 铁 测 定 原 始 记 录 表 如 下。鳞 片 石 墨 企 业 酸 溶 铁 测 定 原 始 记 录 表H L P S M-0 5，检验者：校核者：样品编号 产品名称样品状态 规格型号检验项目 检验依据收样日期 年 月 日 检验日期 年 月 日检验条件 温 度：湿 度：%R H序号 仪器设备名称 仪器设备编号 仪器设备状态1 电子天平2 紫外-可见分光光度计实验步骤1、准 确 称 取 0.5 g(含 铁 量 低 于 0.5%时，可 取 1 g 3 g)经 过 干 燥 过 的 试 样，精 确 到 0.1 m g。置 于1 5 0 m L 烧 杯 中 用 少 量 水 润 湿 试 样，加 入 2 5 m L 盐酸（1.1 9 g/m L），搅拌使试 样完全浸入酸中，盖 上 表 皿，放 在 电 热 板 上 保 持 微 沸 2 0 m i m,取 下，用 水洗 涤 表 皿 和 杯 壁，稍冷，用 中 速 滤 纸 过滤于 2 5 0 m L 容 量 瓶 中，用 热 水 洗 涤 无 铁 离 子（以 硫 氰 酸 铵 溶 液 检 查，无 红 色）冷 却 后，稀 释 至刻度，摇匀。此为试样溶液。2、分取适 量试液置 于 1 0 0 m L 容量瓶 中，用水稀 释至约 5 0 m L，加 2 m L 磺 基 水 杨 酸 溶 液（2 0 0 g/L），摇匀。滴 加 氨 水 溶 液，使 溶 液 颜 色 由 紫 色 变 黄 色 并 过 量 4 m L，用 水 稀 释 至 刻 度，摇 匀。放 置计算公式 6=c n 1 0 0m 1 0 0 0c 从工作曲线上查得的 1 0 0 m L 比色溶液中铁的含量，m g；n 试样溶液的总体积与分取试样溶液的体积之比；m 试样的质量，g。标准曲线 单位 m g 标准系列吸光度 A相关系数 r 回归方程检验数据序号A c(m g)m(g)n（%）平均值%1#2#D B 2 3/T X X X X X X X X9G G附 录 G（资 料 性）硫 测 定 原 始 记 录G.1 硫 测 定 原 始 记 录 表鳞 片 石 墨 企 业 硫 测 定 原 始 记 录 表 如 下。鳞 片 石 墨 企 业 硫 测 定 原 始 记 录 表H L P S M-0 6样品编号 产品名称样品状态 规格型号检验项目 检验依据收样日期 年 月 日 检验日期 年 月 日检验条件 温 度：湿 度：%R H序号 仪器设备名称 仪器设备编号 仪器设备状态1电子天平2烘箱3定硫装置实验步骤装 置 严 密 性 检 查：迅 速 升 高 炉 温 至 1 2 0 0 1 2 5 0，通 入 氧 气 或 空 气，调 节 流 速 0.7 L/m i n 0.8 L/m i n,检查装置无漏气现象，方可进行试验。试样测定：在定硫杯中加入 2/3 体积的盐酸溶液，加淀粉-碘化钾溶液 1 0 m L，滴加碘酸钾 标 准 溶 液，使定 硫 杯 溶 液 呈 浅 蓝 色，用 同 样 方 法 配 制 一 份 参 比 溶 液，做 判 别 终 点 用。通 气 4 m i n 5 m i n，若定硫杯中溶液蓝色消失，则滴加碘酸钾标准溶液至蓝色不消失为止。准确 称取 0.2 g 1.0 g 经 干 燥 过 的 试 样（视 硫 含量 多 少 而 定），精 确 到 0.1 m g。放 入 已 灼 烧 过 的 瓷 舟 中，用 无 硫 金 属 钩 将 该 瓷 舟 迅 速 推 入 燃 烧 管 中，立 即赌 塞 管 口，在 1 2 0 0 1 2 5 0 下 通 气 燃 烧，通 气 速 度 以 每 分 钟 8 0 个1 2 0 个 气 泡 为 宜。当 气 体 进 入 定硫 杯 下 部 使 蓝 色 消 失 时，立即 滴 加 碘 酸 钾标 准 溶 液，滴加 速 度 以 应 使吸 收 器 中 溶 液保 持 原 空 白 的浅 蓝 色为 限 度，直至溶液的浅蓝色保持 1 m i n 2 m i n 不变为终点。校正系数测定：准确称取 1 g 硫标样，精确到 0.1 m g，于已灼烧过的瓷舟中，同上操作。计算公式校正系数 F ms（g)A(g/g）V0（m L）检验数据序号m(g)V（m L）平均值%1#2#检 验 者：校 核 者：D B 2 3/T X X X X X X X X1 0H H附 录 H（资 料 性）检 验 报 告I IH.1 检 验 报 告检 验 报 告 样 式 如 下。检 验 报 告报 告 编 号产 品 名 称生 产 单 位X X X X X X X X X X X X X X X X X X 公 司（厂）产品名称 规格型号生产日期/批号 等 级生产单位 生产单位地址样品编号 收样数量样品状态 采样人员收样人员 收样日期检验项目 不合格项数检验日期 检验日期检验依据检 验 结 论备注报告编号：共 页批 准:审 核:主 检：D B 2 3/T X X X X X X X X1 1检 验 报 告 附 页报告编号：共 页第 页序号 检验 项目 标准 要求 检验 结果单 项 判1 水分（%）2 灰分（%）3 挥发分（%）4 固定碳（%）8 筛余量(%)9 酸溶铁(%)1 0 硫(%)以下空白