ICS 01.040.59 W 00 DB21 辽宁省 地 方 标 准 DB21/T 3087 2018 棉铜氨纤 维混纺产 品定量化 学分析方 法 Method for quantitative analysis of the mixtures of Cotton and Cupro fibres 2018-12-25 发布 2019-01-25 实施 辽 宁 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB21/T 3087 2018 前 言 本标准 依据GB/T 1.1-2009 标准 化工 作导 则 第1部 分：标 准的 结构 和编 写 给出的 规则 编制。本标准 由中 华人 民共 和国 大连海 关 提 出并 归口。本 标准 起草 单位：辽 宁出入 境检 验检 疫局 检验 检疫技 术中 心。本标准 主要 起草 人：颜怀 玉、任亮、庞艳 华、罗佳、杨宇、刘瑾 瑞、王琦。DB21/T 3087 2018 棉 铜氨纤 维混纺产 品定量 化学分析 方法 1 范围 本标准 规定 了采 用硫 酸法 测定去 除非 纤维 物质 后的 棉铜氨 两组 分混 合物 含量 的方法。本标准 适用 于以 各种 比例 混合的 棉铜 氨混 纺产 品。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分析 实验 室用 水规格 和试 验方 法 GB/T 8170 数值 修约 规则 GB/T 2910.1 纺 织品 定 量 化学分 析 第1部 分：试验 通则 GB/T 10629 纺 织品 用于 化学试 验的 实验 室样 品和 试样的 准备 3 测试原 理 用60%硫 酸把 铜氨纤 维从 已 知干燥 质量的 混合 物中溶 解去除，收集 残留 物，清 洗、烘 干和称 重；由修正后 的质 量计 算其 占混 合物干 燥质 量的 质量 分数，由差 值得 出铜 氨纤维 的 质量分 数。4 试剂 4.1 60%硫酸 缓慢地 把343mL 浓硫 酸（密 度为1.84g/mL）加到368mL 蒸馏水 中，为使 其冷 却要 边搅拌 边缓 慢注 入，用浓硫 酸和蒸 馏水 来调整 其比重，使之 密度 为1.498g/mL（20）或密 度为1.494g/mL（25），达 到规定值后 倒入 磨口 烧瓶 保存 备用。4.2 稀氨 水溶 液 将80mL 浓氨 水（密度 为0.880 g/mL）加 蒸馏 水 稀释 至1L。注：除另有规定外，分析中仅使用确认为优级纯化学试剂和符合GB/T 6682 规定的纯水。5 设备 5.1 索 氏萃 取器：其 容积（mL）是试 样质 量（g）的 20 倍，或其 他能 获得 相 同结果 的仪 器。5.2 玻 璃砂 芯坩 埚：容量 为 30mL 40 mL,微 孔直 径为 90um 150um 的烧 结 式圆形 过滤 坩埚。坩 埚 应带有 一个 磨砂 玻璃 瓶塞 或表面 玻璃 皿。注：也可用其他能获得相同结果的仪器代替玻璃坩埚。5.3 抽 滤装 置。DB21/T 3087 2018 5.4 干 燥器：装 有变 色硅 胶。5.5 干 燥烘 箱：能保 持温 度为（1053）。5.6 分 析天 平：精 度0.0002g 或 以上。5.7 具 塞三 角烧 瓶；容 积250mL 以上.5.8 振 荡器：水 浴机 械振 荡器。5.9 玻 璃烧 杯：容 量250mL 以上。6 取样和 样品 的预 处理 6.1 取样 按GB/T10629 规 定取 实 验室样 品，使 其具 有代 表 性，并足 以提 供全 部所 需 试样，每 个试 样至 少1g。织物样 品中 可能 包括 不同 组分的 纱，在取 样时 需考 虑到这 一点。6.2 实 验室 样品 预处 理 样品 按照GB/T 2910.1 中 规定方 法进 行预 处理。7 试验 步骤 从预处 理过的 实验 室样品 中取样，每个 试样 约1g.然后把 试样放 入三 角烧瓶（5.7）中，按照 每 克试样加 入150mL 的60%硫酸（4.1）溶液 的比 例加 溶剂，盖上 玻璃 塞，置 于（25 2）水浴 的机 械振 荡 器（5.8）中 振荡（201）min，使 铜氨 纤维 充分 溶解。将三角 烧瓶 里的 物质 用已 称重的 玻璃 砂芯 坩埚（5.2）过滤，依 次用 等量、同 温 的60%硫酸 及足 量的水冲洗 玻璃砂 芯坩 埚（5.2）上的 残余部 分。然后将 其移至 容量250mL 以上的 另 一个烧 杯（5.9）中，按1g试样：100mL 的 比例用 稀 氨水（约1%）浸泡 中和并 振荡10min，再将 其通过 玻 璃砂芯 坩埚（5.2）抽吸过滤，玻璃 砂芯 坩埚（5.2）上的 残余 部分 用水 洗净。将玻 璃砂 芯坩 埚（5.2）及残余 纤维 烘干、冷 却、称量。8 结果 计算 8.1 混 合物 中不 溶组 份的 含量，以其 占混 合物 质量 分数来 表示。8.2 以 净干 质量 为基 础的 计算方 法见（1）。P1=10100mdm.(1)式中：P1-棉的 净干 质量 分 数，%；0m-试 样的 干燥 质量，单位为 克（g）;1m-不 溶组 分棉 的干 燥 质量，单位 为克（g）;d-棉的 质量 变化 修 正系数。d=1.03;P2=100-P1 P2-铜 氨纤 维的 净干 质量 分 数，%；DB21/T 3087 2018 8.3 以 净干 质量 为基 础结 合公定 回潮 率的 计算 方法 见式（2）。mp=221100(1 0.01)(1 0.01)(100)(1 0.01)pap a p a.(2)式中:mp-结合 公定 回潮 率的 棉的 组 分百分 率，%；p-净干 棉的 百分 率，%；1a-铜氨 的公 定回 潮率，%；2a-棉的 公定 回潮 率，%；Pn=100-Pm Pn-铜 氨纤 维的 净干 质量 分 数，%；8.4 实 验做2个 平行 样品，按照8.2或者8.3 求其 平均 值，据8.2 的净 干质 量百 分 率的值 的差 不得 超出1.5%。若差值 超出1.5%以 上时，再进行 两次以 上的 测定，求总平 均值。计算 结果的 修约按 照GB/T 8170规定，结果表 示到 小数 点后 一位。9 精密 度 对于均 匀的 纺织 材料 混合 物，在95%置信 水平 下，本 方法测 试结 果的 置信 界限 不超过 1.10 试 验报 告 试验报 告应 包括 下列 信息：a)采 用本 部分 方法；b)混 合物 的全 部组 分或 某 单一组 分的 测得 结果；c)如 采用 特殊 预处 理去 除 浆料或 整理 剂则 要详 细说 明；d)每 一个 单值 及其 平均 值，均精 确至 小数 点后 一位 数；e)注 明上 述结 果是 基于：1）净 干质 量百 分率 2）包 括公 定回 潮率 和预 处 理中纤 维损 失率 的百 分率 f)测 定日 期 _