ICS 83.080.01 Y 28 备案号：60794-2018 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 21042018 代替 DB 22/T 2104-2014聚乳酸制品快速检测方法 Rapid determination method for polylactic acid products 2018-07-30发布 2018-08-30实施吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 21042018 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则起草。本标准代替DB22/T 2104-2014聚乳酸制品快速检测方法。与 DB22/T 2104-2014 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：增加了衰减全反射ATR附件检测方法（见6.5.2）；增加了聚乙烯和聚氯乙烯对照品红外光谱图（见附录B）。本标准由吉林省吉林省质量技术监督局提出。本标准由吉林省工业和信息化厅归口。本标准起草单位：吉林大学、吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：丁兰、刘俊会、李尚禹、郭迎迎、李桂杰、张健、陈艳华、周天瑜、李慧玉、刘浩驰、徐源、王博、赵丽、黄宁。本标准代替了DB22/T 2104-2014。本标准的历次版本发布情况为：DB22/T 2104-2014。DB22/T 21042018 1 聚乳酸制品快速检测方法 1 范围 本标准规定了聚乳酸制品快速检测方法的适用范围、原理、试剂、仪器和试验步骤。本标准适用于以聚乳酸或改性聚乳酸为原料加工的塑料薄膜、塑料袋、塑料餐饮具等塑料制品。2 原理 根据聚乳酸制品与聚乳酸对照品的密度、燃烧、水解性、溶解性和红外光谱等实验数据对比，实现聚乳酸制品的快速鉴定。3 试剂或材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上纯度。实验用水应符合 GB/T 6682 三级水要求。3.1 氯化钠（NaCl）。3.2 氢氧化钠（NaOH）。3.3 溴化钾（KBr）。3.4 三氯甲烷（CHCl3）。3.5 聚乳酸标准品（PLA，(C3H4O2)n，重均分子量约 12.78 万）。3.6 氯化钠水溶液（密度：1.2 g/cm3）：准确称量 26.0 g 氯化钠溶解于 100 mL水中。3.7 氢氧化钠水溶液（50 g/L）：准确称量 50.0 g 氢氧化钠，溶解于水中，定容至 1000 mL。4 仪器设备 4.1 红外光谱仪：波数范围 4000 cm-1400 cm-1。可配衰减全反射附件（ATR）。4.2 分析天平：感量 0.1 mg。4.3 离心机：转数 4000 r/min。4.4 电加热板：温度可控。4.5 烘箱。4.6 超声清洗器：带温度显示系统。4.7 红外干燥灯。5 样品 5.1 不规则的聚乳酸制品试样切成 1 mm厚的薄片；将薄片或者薄膜试样用剪刀剪成细条状后用作燃烧试验。5.2 用剪刀将试样剪成小于 2 mm2 mm 的小块用于密度试验、水解试验和溶解试验。DB22/T 21042018 2 6 试验步骤 6.1 密度试验 取试样置于100 mL烧杯中，加入密度为1.2 g/cm3的氯化钠水溶液（3.6）。6.2 燃烧试验 将试样在酒精灯上点燃，观察燃烧情况。6.3 水解试验 准确称取0.5 g试样，置于含有50 mL 50 g/L氢氧化钠水溶液（3.7）的锥形瓶中，盖上表面皿，置于电加热板上加热至100 左右并保持微沸状态。待样品充分水解后用离心机离心，弃去上清液后，沉淀物用蒸馏水反复洗至中性后，离心分离，将沉淀物置于105 的烘箱中干燥至恒重后称重（A）。6.4 溶解实验 准确称取0.100 g试样，置于10 mL洁净干燥的窄口玻璃小瓶中，加入3 mL 三氯甲烷，于50 超声清洗器中超声，直至样品完全溶解，或样品不再溶解，停止超声。大部分试样应被三氯甲烷溶解。取出样品瓶，待样品溶液冷却至室温后，用三氯甲烷定溶至3 mL，并将玻璃小瓶的盖子盖上，此样品溶液用于红外光谱分析。6.5 红外光谱试验 6.5.1 普通制片法 用滴管取6.4获得的样品溶液，滴于事先压好的溴化钾片上，置于红外灯下干燥后，用反射法/透光度测定试样的红外光谱图。6.5.2 衰减全反射 ATR附件法 将样品放入衰减全反射ATR附件上，用夹具加紧，用透射法测定试样的红外光谱图。6.6 对照试验 取聚乳酸标准品（3.5）按照上述操作步骤，同步进行密度试验、燃烧试验、水解试验、溶解试验和红外光谱试验。7 试验数据处理 7.1 密度试验 聚乳酸制品试样应沉入烧杯底部。若试样沉入底部，则继续进行下一项试验。若试样漂浮于溶液表面，则停止后续试验。7.2 燃烧试验 聚乳酸制品试样可被明火引燃，燃烧时无烟，火焰呈蓝色，燃烧过程有熔融物滴下，滴落物呈硬块状。在燃烧试验过程中，若有以上现象，则继续进行下一项试验；若无以上现象，则停止试验。7.3 水解试验 DB22/T 21042018 3 7.3.1 聚乳酸制品试样可水解部分的含量应大于 50%。若试样的可水解部分的含量大于 50%，则继续进行下一试验；否则，停止试验。7.3.2 试样在水解试验后，可水解部分的含量可按公式（1）进行计算：%1005.05.0AW.(1)式中：W 量 试样中可水解部分的含（%）；A 沉淀物的重量，单位为克（g）。7.4 红外光谱试验 7.4.1 采用普通制片法或衰减全反射法测得的试样红外光谱图，若在 1760 cm-1、1090 cm-1、1180 cm-1左右处有吸收峰，表明该样品中具有聚酯类基团；在 3000 cm-12850 cm-1、1460 cm-1和1380 cm-1左右有吸收峰，表明该样品中有甲基的存在。根据这两处的红外特征吸收峰可以鉴定出试样中含有聚乳酸成分。7.4.2 聚乳酸的红外光谱图参见附录 A。7.4.3 若试样在 2950 cm-12850 cm-1处有明显的双峰，且在 1467 cm-1、725 cm-1左右有振动峰，则表明具有较多的-CH2-基团，说明该试样为聚乙烯材料，不属于聚乳酸制品。若试样在 2970 cm-12900 cm-1处有明显的双峰，且在 962 cm-1左右有振动峰，说明该样品有较多的-CH2-基团，同时在 1426 cm-1、1334 cm-1、1254 cm-1左右有吸收峰，693 cm-1、614 cm-1有伸缩振动峰，表明该样品也具有-CHCl-基团，说明该样品为聚氯乙烯材料。7.4.4 聚乙烯（PE）、聚氯乙烯（PVC）的红外光谱图参见附录 B。8 试验报告 按照第7条规定的方法进行聚乳酸鉴定试验数据的处理，记录试验结果，试样与聚乳酸对照品试验结果有一项不一致的，判定为非聚乳酸制品。试样与聚乳酸对照品试验结果一致的，判定为聚乳酸制品。DB22/T 21042018 4 A A 附 录 A（资料性附录）聚乳酸对照品红外光谱图 聚乳酸对照品红外光谱图见图A.1。图A.1 聚乳酸对照品红外光谱图 DB22/T 21042018 5 B B 附 录 B（资料性附录）聚乙烯和聚氯乙烯对照品红外光谱图 聚乙烯和聚氯乙烯对照品红外光谱图见图B.1和图B.2。图B.1 聚乙烯对照品红外光谱图 图B.2 聚氯乙烯对照品红外光谱图 _