ICS 13.040.20 CCS Z 15 辽 宁 省 地 方 标 准 环境空气 中二氧化 硫测定 被动式吸 收采样-离 子色谱法 监测技术 规范 Determination of sulphur dioxide in Ambient air Technical specification for Monitoring of Passive diffusion tube sampling-Ion chromatography method 发 布 DB21/T 3359 2021 2021-01-30 发布 2021-03-02 实施 DB21/T 3359 2021 I 目 次.II 1.1 2.1 3.1 4.2 5.2 6.3 7.4 8.5 9.6 10.7 11.7 12.8 13.8 A.9 DB21/T 3359 2021 II 前 言 GB/T 1.1-2020 30 024-62788591 30-3 024-62780383 DB21/T 3359 2021 1 环 境空气 中二氧化 硫测定 被 动式吸 收采样-离 子色谱 法监测技 术规范 1 适用范 围-0.09 mg/L 3 21 504 3 3 2 规范性 引用 文件 HJ 194 3 术语和 定义 3.1 被动式 吸收 采样 passive sampling 3.2 扩散 diffusion DB21/T 3359 2021 2()3.3 分子扩 散系 数 molecule diffusion factor D 4 方法原 理 5 试剂和 材料 18 M cm 25 0 5.1 氢氧化 钾（KOH）5.2 无 水硫 酸钠（Na2SO4）105 5 5.3 丙 三醇（C3H8O3）(C3H8O3)99%v/v 5.4 过 氧化 氢(H2O2)(H2O2)=30%v/v 5.5 吸 收液 5.5.1 吸收 液贮 备 液1：c(KOH)=0.1 mol/L。DB21/T 3359 2021 3 0.56 g 5.1 100 ml 0 4 1 5.5.2 吸收 液贮 备 液2：(C3H8O3)=10%（v/v）。5.0 ml 5.3 50 ml 0 4 1 5.5.3 吸收 液工 作液 1 5.5.1 2 5.5.2 1.5:1 5.6 淋 洗液 贮备 液 0 4 3 5.7 淋 洗液 5.6 注：5.8 标 准使 用液 5.8.1 硫酸 根标 准贮 备液：（SO42-）=1000 mg/L。1.4792 g 5.2 1000 ml 0 4 6 5.8.2 硫酸 根标 准使 用液：（SO42-）=100 mg/L。10.00 ml 5.8.1 100 ml 5.9 过 氧化 氢溶 液：(H2O2)=0.03（v/v）。1.0 ml 5.4 1000 ml 6 仪器和 设备 DB21/T 3359 2021 4 A 6.1 离子色 谱仪 6.2 超声波 清洗 器 6.3 分析天 平 0.0001 g 6.4 采样管 及附 件 A 6.5 水平振 荡器 0 360 6.6 一般实 验室 常用 仪器 和设 备 7 样品 7.1 采样前 的准 备工 作 7.1.1 管件 清洗 30 min 3 45 2 h 7.1.2 管件 制备 23 5.5.3 0 4 5 DB21/T 3359 2021 5 7.2 样品采 集 HJ 194 20 cm 1 3 3 m 5 m A 7.3 样品保 存 0 4 2 7.4 试样制 备 4.0 ml H2O2 5.4 30 min 1 h 7.5 空白试 样制 备 0 4 8 分析步 骤 8.1 仪器参 考条 件 20 mmol/L 1.00 ml/min 75 mA 25 l 8.2 标准曲 线的 绘制 0.00 ml 0.25 ml 0.50 ml 1.00 ml 2.00 ml 3.00 ml 4.00 ml 5.8.2 100 ml 0.00 mg/L 0.25 mg/L 0.50 mg/L 1.00 mg/L 2.00 mg/L 3.00 mg/L 4.00 mg/L 1 DB21/T 3359 2021 6 图 1 硫酸 根离 子色 谱图 8.3 试样测 定 8.1 8.2 8.4 空白试 验 8.3 9 结果计 算与 表示 9.1 结果计 算 4 ml L cm D D=421.2 cm2/h S cm2 t h 9.2 结果表 示 DB21/T 3359 2021 7 100 g/m3 1 100 g/m3 3 10 精密度 和准 确度 10.1 精密度 23.2 g/m3 82.4 g/m3 3.7%39.6%9.3%18.0%24.1%6.3%r 16.5 g/m3 32.5 g/m3 R 21.7 g/m3 33.1 g/m3 10.2 准确度 23.2 g/m3 82.4 g/m3 1.0 ug 5.0 ug 81%118%95%107%94%29.4%99%9.0%11 质量保 证和 质量 控制 11.1 空白试 验 2 11.2 相关性 检验 0.995 11.3 连续校 准 20 10%11.4 精密度 控制 20 10%10 25%11.5 准确度 控制 DB21/T 3359 2021 8 20 10%10 70%130%12 废物处 理 24 13 注意事 项 13.1 样品采 集 15 5 cm 13.2 样品分 析 1h 2 3 13.3 异常值 标记 5 m/s 80%35 DB21/T 3359 2021 9 附录A（规范 性）采样管 及其 使用 A.1 暴露 采样 时间 1 3 A.2 管件 7.1 cm 1.1 cm 2 3 A.1 12.5 mm m 12.25 mm 1.2 m 1 2 3 4 5 图A.1 采 样用 管件 A.3 挂管 20 cm A.2 A.3 DB21/T 3359 2021 10 2 3 4 5 6 图A.2 垂 直支 撑物 上挂 管 方法 2 3 4 5 图A.3 水 平支 撑物 上挂 管 方法 A.4 采样 管准 备、保存 和 运输 7.1.2 A.4 图 A.4 采 样的 管件 及保 护 用套管 实物 图 _