ICS 71.080.99 G 17 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 2552018 代替 DB 22/T 255-2001 工业吗啉含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法 Determination of industrial 1,4-oxidic nitric hexane by wide-bore capillary GC 2018-05-21发布 2018-06-20实施吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 2552018 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则修订。本标准代替DB22/T 255-2001工业吗啉含量的测定方法。与 DB22/T 255-2001 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：标准名称修改为工业吗啉含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法；删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2001年版的 2）；修改仪器设备中微量进样器规格（见 5.2，2001年版的 4.3）;修改了公式（1）和公式（2）中参数单位（见 7.2和 8，2001年版的 5.1.1和 5.1.2）；修改了对测定结果精密度的要求（见 9，2001年版的 5.2）。本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：谢萍、杨璐、王玮琳、曹海薇、李晶、姜安华。本标准的历次版本发布情况为：DB22/T 255-2001。DB22/T 2552018 1 工业吗啉含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法 1 范围 本标准规定了工业吗啉含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。本标准适用于工业吗啉含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3 原理 样品经大口径毛细管柱分离，用配有热导池检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。4 试剂或材料 4.1 氨水，25.0%28.0%；4.2 吗啉，99.5%；4.3 N-甲基吗啉，98%；4.4 N-乙基吗啉，98%；4.5 标准溶液的配制：按吗啉（4.2）：N-甲基吗啉（4.3）：N-乙基吗啉（4.4）：氨水（4.1）=5：0.05：0.05：0.05：0.05，将其用微量天平（精确至 0.0001g）称入清洁干燥的容量瓶中，充分摇匀，作为混合标准溶液。5 仪器设备 5.1 气相色谱仪：配有热导池检测器；5.2 微量进样器:1L。6 样品 取样和制样及样品保存按GB/T 6678和GB/T 6680规定执行。7 试验步骤 7.1 测定 色谱参考条件如下：DB22/T 2552018 2 a)色谱柱，PEG-20 M 弹性石英毛细管柱，10 m 0.53 mm，1.33 m 或相当者；b)色谱柱温度，50 min20Co80 min60Co190（保持3 min）；c)进样口温度，230；d)检测器温度，250；e)载气：高纯氢，3 mL/min；f)进样量：0.2 L。7.2 校正因子if 测定 按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。标准溶液至少配制3组，每组平行进样3次，由色谱工作站读出峰面积，各组分的校正因子if 按（1）式计算。i ss iiA mA mf.(1)式中：if i 组分的校正因子；im i 组分的质量（由其纯度换算为实际质量），g；sm 吗啉的质量（由其纯度换算为实际质量），g；iA i 组分的峰面积；sA 吗啉的峰面积。7.3 样品测定 保持与测定校正因子时相同的分离条件。用清洁干燥的微量进样器（5.2）吸取样品0.2L，迅速注入气相色谱仪（5.1）中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采用归一化法定量。8 试验数据处理 按公式（2）计算样品中各组分含量：)(i ii iiA fA fX.(2)式中：iX i 组分的质量百分数，%；iA i 组分的峰面积（本标准以测定工业吗啉的含量为主）；if i 组分的校正因子；DB22/T 2552018 3)(i iA f 各组分的总峰面积。计算结果表示至 2 位小数。9 精密度 以两次平行测定的平均值为测定结果，工业吗啉组分含量的相对偏差不大于0.20%。10 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容：a)试验对象；b)所使用的标准（包括发布或出版年号）；c)所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；d)结果；e)观察到的异常现象；f)试验日期。DB22/T 2552018 4 附 录 A（资料性附录）工业吗啉色谱图 工业吗啉色谱图见图A.1。图A.1 工业吗啉色谱图 图中:1.NH3；2.H2O；3.N-甲基吗啉;4.N-乙基吗啉;5.吗啉;_