ICS 13.100 C 52 DB12 天津市 地 方 标 准 DB12/T 798 2018 工作场所 空气中乙 醇胺的测 定 离 子色 谱法 Determination of ethanolamine in the workplace air Ion chromatography 2018-06-07 发布 2018-07-08 实施 天 津 市 市 场 和 质 量 监 督 管 理 委 员 会 发布 DB12/T 798 2018 I 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009 标准 化工 作导 则 第1 部 分：标 准的 结构 和编 写 给出的 规则 起草。本标准 由天 津市 卫生 和计 划生育 委员 会提 出并 归口。本标准 起草 单位：天 津市 疾病预 防控 制中 心。本标准 主要 起草 人：张健、李冠 妍、吕光、韩 承、赵淑岚。DB12/T 798 2018 1 工作场所 空气中 乙醇胺的 测定 离 子色谱法 1 范围 本标准 规定 了监 测工 作场 所空气 中乙 醇胺 浓度 的方 法。本标准 适用 于工 作场 所空 气中蒸 气态 乙醇 胺浓 度的 测定。2 乙醇胺 的离 子色 谱法 2.1 原理 空 气中 乙醇 胺用 甲磺酸 溶液 采集，经 色谱 柱分 离，电导检 测器 检测，保 留时 间定性，峰 高或 峰面积定量。2.2 仪器 2.2.1 多孔玻 板吸 收管。2.2.2 空气采 样器，流 量 0.5 L/min 1.5L/min。2.2.3 容量瓶，25mL。2.2.4 具塞比 色管，10mL。2.2.5 离子色 谱仪，仪 器操 作参 考条件 参见附录 A。2.3 试剂 2.3.1 实验用 水为 去离 子水，其 他试剂 均为 优级 纯。2.3.2 甲磺酸：1mol/L。2.3.3 吸收液(淋 洗液)：10mmol/L 甲磺 酸。2.3.4 乙醇胺：色 谱纯。2.3.5 标准溶 液：称取 一定 量乙 醇胺（色标）溶 于吸 收液 中，并 用吸 收液 定容 至 25mL 容量 瓶中，配 置成乙醇 胺标 准贮 备液。临 用前用 吸收 液稀 释 至100.0 g/mL 的 乙醇 胺标 准应 用液。或用 国家 认可 的 标 准溶液配 制。2.4 样品的 采集、运 输和 保存 2.4.1 在采样 点，用 一只 装有 10.0mL 吸 收液 的多 孔玻 板吸 收管，以0.5L/min 流量 采 集 15min 空 气样品。2.4.2 采样后，立 即封 闭吸 收管 的进出 气口；置 清洁 容器 内运输 和保 存，在 4 冰 箱内至 少可 保 存 5天。2.5 分析步 骤 2.5.1 对照试 验：将一 只装 有 10.0mL 吸 收液 的多 孔玻 板吸 收管 带 至采 样点，除 不连 接空气 采样 器采 集空气样 品外，其 余操 作同 样品，作为 样品 的空 白对 照。DB12/T 798 2018 2 2.5.2 标准曲 线的 配制 和测 定：取 6 只 具塞 刻度 试管，分 别加 入0.0mL3.00mL 乙 醇胺标 准应 用溶 液，各加吸 收液 至10.0mL，配 成乙醇 胺 成 0.0g/mL 30.0 g/mL 乙 醇胺 标准 系列。按照 仪器 操作 条件，将离子色 谱仪 调节 至最 佳测 定条件，进 样 25L，分别 测定标 准系 列，每个 浓度 重复测 定 3 次，以峰 高或峰面积 均值 对相 应乙 醇胺 的浓度(g/mL)绘 制标 准曲 线。2.5.3 样品处 理及 测定：用 吸收 管中的 吸收 液洗 涤吸 收管 进气管 内 壁3 次，取 5.0mL 样液 于进 样管 中，经滤膜 过滤 后进 样测 定。若样品 液中 待测 物的 浓度 超过测 定范 围，可 用吸 收 液稀释 后测 定，计 算时 乘 以稀释倍 数。用测 定标 准系 列的操 作条 件测 定样 品溶 液和样 品空 白对 照溶 液。测得的 样品 峰高 或 峰 面 积 值减去样 品 空 白对 照的 峰高 或峰面 积值 后，由标 准曲 线得乙 醇胺 的浓 度（g/mL）。2.6 计算 2.6.1 按式（1）将采 样体 积换 算 成标准 采样 体积。3.101 27329320PtV V.(1)式中：V20 标 准采 样体 积，L；V 采样 体积，L；t 采样 点的 温度，；P 采 样点 的大 气压，kPa。2.6.2 按式（2）计算 空气 中乙 醇 胺的浓 度.2010VcC.(2)式中：C 空 气中 乙醇 胺 的浓度，mg/m3；10 吸 收液 的体 积，mL；c 测得 样品 溶液 中乙醇胺 的浓 度，g/mL；V20 标准 采样 体积，L。2.6.3 时间加 权平 均接 触浓 度（CTWA）按GBZ 159 规定 计算。DB12/T 798 2018 3 附 录 A（资料 性附 录）仪器操 作参 考条 件及 说明 A.1 仪器操 作参考 条件：色谱 柱：工 作站、Ionpac CS 12 阳离 子分 离柱、Ionpac CG 12 阳离 子保 护柱、抑制器（CSRS_4mm），或 同 类型的 柱；全自动 进样 装 置AS-DV；流 动 相：吸 收液；流动 相流量：1.0mL/min；电流：50mA。A.2 本法的 检出限、定 量下限、定量 测定范 围、最低检 出浓度（以采 集 7.5L 空 气 样品计）、相 对标 准偏差、采样 效率、加 标回 收 率等 方法 性能 指标 见表A.1。表A.1 方法的 性能 指标 化合物 检出限（g/mL）定量下限（g/mL）最 低 检 出 浓度（mg/m3）定量测定范围（g/mL）相对标准 偏差（%）采样效率（%）加标回收率（%）乙醇胺 0.09 0.30 0.12 0.30 30.0 1.64 3.79 100 99.8 101.6 DB12/T 798 2018 4 参 考 文 献 1 美国国立职业安全卫生研究所.危险化学品使用手册M.北京:中国科学技术出版社，2005:290-291 2NOISH Manual of Analytical Methods(NMAM)S ALCOHOLS：METHOD 3509,Issue 2,dated 15 August 1994 3 龚 文杰,韩 小江,赵 立达.非 抑 制 电导 阳 离子 色 谱法测 定 空 气中 的 乙醇 胺 和三甲 胺J.中 国卫 生检验杂 志，2011，21(10):2397-2398 4GBZ/T160.70-2004 工 作场所 空气 有毒 物质 测定 醇胺类 化合 物 5GBZ/T 210.4-2008 职 业卫生 标准 制订 指南 第4 部分:工作 场所 空气 中化 学 物质测 定方 法 _