ICS 77.150 H 81 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 32542018 贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法 金、银含量的测定 火试金法 Methods for chemical analysis of recovery of bismuth oxychloride from precious metal smelting slagDetermination of gold content and silver contentFire assay gravimetric method 文稿版次选择 2018-12-29发布 2019-01-29实施安徽省市场监督管理局 发布 DB34/T 32542018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。本标准由铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心提出。本标准起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心、金隆铜业有限公司、安徽铜冠有色金属（池州）有限责任公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司。本标准主要起草人：龚昌合、邵从和、陈小燕、黄巍巍、赵晓佩、姚亚军、朱新生、钱庆长、杨利群、吴智洋、吴勇、吕茜茜、潘颖、张叶华、曹长亮。DB34/T 32542018 1 贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法 金、银含量的测定 火试金法 1 范围 本标准规定了贵金属熔炼渣回收氯氧化铋中金、银含量的测定方法。本标准适用于贵金属熔炼渣回收氯氧化铋中金、银含量的测定。测定范围：金：1.00 g/t100.00 g/t；银：50.0 g/t3000.0 g/t。2 方法提要 试料经硫酸除铋与熔剂高温熔融，杂质与熔剂生成熔渣，以铅捕集金、银形成铅扣，灰吹得金银合粒，利用硝酸分离金、银，称得金量，合量减去金量即得银量。3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。3.1 无水碳酸钠，工业纯，粉状。3.2 氧化铅，工业纯，粉状。3.3 二氧化硅，工业纯，粉状。3.4 硼砂，工业纯，粉状。3.5 淀粉，工业纯，粉状。3.6 氯化钠，工业纯，粉状。3.7 硫酸（1.84 g/mL），分析纯。3.8 硝酸（1.42 g/mL），优级纯。3.9 乙酸（1.05 g/mL），分析纯。3.10 乙酸（1+3）。3.11 硝酸（1+1）。3.12 硝酸（1+7）。3.13 硫酸（1+20）。4 仪器和设备 4.1 电子天平：感量 0.1 mg。4.2 电子超微量天平：感量 0.1 g。4.3 试金电炉：最高加热温度 1300。4.4 试金坩埚：材质为耐火粘土，容积为 300 mL 左右。4.5 灰皿（骨灰 1 份+水泥 1份）：顶部内径约 35 mm，底部外径约 40 mm，高约 30 mm，深约 17 mm。4.6 瓷坩埚：容积为 30 mL。DB34/T 32542018 2 5 试样 5.1 试样最大粒度不超过 100 m。5.2 试样在 100105干燥 2 h，在干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤 6.1 试料 称取 3.0 g5.0 g 试样，精确到 0.0001 g。6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验 随同试料做氧化铅空白试验。测定方法：称取 50 g 无水碳酸钠（3.1）、100 g 氧化铅（3.2）、20 g 二氧化硅（3.3）、20 g硼砂（3.4）、4 g 淀粉（3.5）于试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖约 10 mm 厚的氯化钠（3.6），以下按6.4.36.4.6 进行，测得金量 m3 和银量 m4。6.4 测定 6.4.1 除铋 将试料（6.1）置于 800 mL 烧杯中，加入 400 mL 水，搅拌下分次、缓慢加入 100 mL 硫酸（3.7），盖上表面皿，低温加热并搅拌 40 min，取下稍冷，趁热用慢速定量滤纸过滤，用热硫酸（3.13）洗涤杯壁、表面皿、玻璃棒和沉淀 35 次，再用滤纸擦净玻璃棒和杯壁，将滤纸和沉淀物放在试金坩埚中灰化。6.4.2 配料 灰化完成后，加入 50 g 无水碳酸钠（3.1）、100 g 氧化铅（3.2）、20 g 二氧化硅（3.3）、20 g 硼砂（3.4）、4 g 淀粉（3.5）于试金坩埚中搅拌均匀，覆盖约 10 mm 厚的氯化钠（3.6）。6.4.3 熔融 将配好料的试金坩埚置于 900的试金电炉中，关闭炉门。在 45 min60 min 内升温至 1100，保温 5 min 后出炉。将试金坩埚平稳地旋转数次，并在铁板上轻轻敲击 23 下，小心地将熔融物倒入已预热过的铸铁模中。冷却后，使铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，试金坩埚及熔渣保留以备补正用。6.4.4 灰吹 将铅扣放入已在 900预热 20 min 的灰皿中，关闭炉门约 2 min，待熔铅表面黑色膜脱去，半开炉门，控制炉温在 880进行灰吹，当合粒出现闪光点，将灰皿移至炉门口 1 min2 min 后取出，冷却后，用镊子夹出合粒至瓷坩埚中，保留灰皿。6.4.5 补正 DB34/T 32542018 3 将保留的熔渣和灰皿粉碎，加入 50 g 无水碳酸钠（3.1）、100 g 氧化铅（3.2）、20 g 二氧化硅（3.3）、2 0 g 硼 砂（3.4）、4 g 淀粉（3.5）到原试金坩埚中搅匀，覆盖约 10 mm 厚的氯化钠（3.6），以下操作按 6.4.36.4.4 进行。6.4.6 分金 加 10 mL 乙酸（3.10）于瓷坩埚中（含两颗合粒），加热微沸 3 min5 min 后，用倾泻法倾去溶液，用温水洗净合粒，洗涤液弃去，烤干瓷坩埚。冷却后，在电子超微量天平上称重，得金银合粒质量 m1。将合粒锤扁成薄片状，放回瓷坩埚中，加入 15 mL20 mL 热硝酸（3.12），加热保持近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热 5 min10 min，取下，小心倾出溶液，用温水洗涤。再加入 15 mL热硝酸（3.11），加热保持近沸 15 min20 min，使银完全溶解。倾出溶液，用温水洗涤金粒，烤干，在 550中退火 5 min，取出冷却后，将金粒放在电子超微量天平上称重，得金的质量 m2。7 分析结果的计算 金、银的含量以金、银的重量分数 wAu、wAg 计，数值以 g/t 表示，按公式（1）、（2）分别计算：.(1).(2)式中：m0 试料的质量，单位为克（g）；m1 金银合粒的质量，单位为毫克（mg）；m2 金粒的质量，单位为毫克（mg）m3 氧化铅空白中金的质量，单位为毫克（mg）；m4 氧化铅空白中银的质量，单位为毫克（mg）；注：金的测定结果表示至小数点后两位；银的测定结果表示至小数点后一位。8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5。重复性限（r）按表1 数据采用线性内插法或外延法求得。表1 重复性限 wAu/(g/t)1.03 29.00 51.39 78.20 98.59 r/(g/t)0.36 2.36 3.01 3.58 4.33 wAg/(g/t)53.3 634.7 1199.4 2035.6 2931.2 r/(g/t)12.0 41.1 62.0 86.4 141.5 DB34/T 32542018 4 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过 5。再现性限（R）按表2 数据采用线性内插法或外延法求得。表2 再现性限 wAu/(g/t)1.03 29.00 51.39 78.20 98.59 R/(g/t)0.46 2.86 3.55 4.34 5.05 wAg/(g/t)53.3 634.7 1199.4 2035.6 2931.2 R/(g/t)14.6 50.0 75.5 103.8 165.3 9 试验报告 试验报告应包含下列信息：a)试样信息；b)本标准编号；c)实验室名称和地址；d)检验及报告签发日期；e)分析结果及其表述；f)测定中观察到的异常现象。_