ICS 91.100.10 CCS Q 13 DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB21/T 3425 2021 海砂鉴定 技术规范 Technical specifications for sea sand identification 2021-05-22 发布 2021-06-22 实施 辽 宁 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB21/T 3425 2021 I 目 次 前 言.III 1 范围.1 2 规范 性引 用文 件.1 3 术语 和定 义.1 4 样品 获取.1 5 样品 鉴定.2 5.1 外 观特 征记 录.2 5.2 样 品制 备.2 5.3 水 溶性 离子 溶液 制备.2 5.4 水 溶性 钠离 子浓 度的 测定.2 5.5 水 溶性 氯离 子浓 度的 测定.5 6 评价 指标 体系.7 6.1 初 选指 标.7 6.2 量 化指 标.7 7 质量 要求.8 8 样品 保存.8 9 鉴定 报告.9 附 录 A（规 范性）.10 附 录 B（规 范性）.11 参 考 文 献.11 DB21/T 3425 2021 III 前 言 本文件 按照GB/T 1.1-2020 标 准化 工作 导则 第1 部 分：标准 化文 件的 结构 和 起草规 则 的 规定 起草。本文件 由辽 宁省 自然 资源 厅提出。本文件 由辽 宁省 自然 资源 厅归口。本文件 起草 单位：辽 宁省 物测勘 查院 有限 责任 公司、中国 建筑 材料 工业 地质 勘查中 心 辽 宁 总 队。本文件 主要 起草 人：朴明 哲、李 志军、陈 星佐、于 海峰、石玉 学、吴志 坚、冯磊、崔胜 涛、韩 合军、李 一峰、蒋丽 丽、李 祎昕、贾宏 岩、姜 森、张 媛、陈 卫、张 勇、郭 宝东、郭跃、赵晓 恕、戴 晓川、付海涛、董 庆光。本文件 发布 实施 后，任何 单位和 个人 如有 问题 和意 见建议，均 可以 通过 来电 和来函 等方 式进 行 反馈，我 们将 及时 答复 并认 真处理，根 据实 际情 况依 法进行 评估 及复 审。归口管 理部 门：辽宁 省自 然资源 厅 通讯地 址：沈阳 市北 陵大 街29号 联系电 话：02462789185 标准起 草单 位：辽宁 省物 测勘查 院有 限责 任公 司 通讯地 址：沈阳 市宁 山中 路42号 联系电 话：02489605968 DB21/T 3425 2021 1 海 砂鉴定 技术规范 1 范围 本文件 规定 了海 砂鉴 定的 技术指 标、试验 方法 和检 验规则。本文件 适用 于滩 砂、海底 砂和入 海口 附近 的海 砂的 鉴定。2 规范 性引 用文 件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注 日期 的引 用 文件，仅 该日 期对 应的 版本 适用于 本文 件；不注 日期 的引用 文件，其 最新 版本（包括 所有 的修 改单）适用于本 文件。GB/T 14684 建 设用 砂 JGJ 206 海 砂混 凝土 应用 技术规 范 3 术语 和定 义 JGJ 206-2010 和GB/T 14684-2011 界定 的以 及下 列术 语和定 义适 用于 本文 件。3.1 海砂 sea sand 出产于 海洋 和入 海口 附近 的砂，包括 滩砂、海 底砂 和入海 口附 近的 砂。来源：JGJ 206-2010，定义2.0.1 3.2 滩砂 beach sand 出产于 海滩 的砂。来源：JGJ 206-2010，定义2.0.2 3.3 海底砂 undersea sand 出产于 浅海 或深 海海 底的 砂。来源：JGJ 206-2010，定义2.0.3 4 样品 获取 4.1 应 保证 样品 未经 二次 处理。DB21/T 3425 2021 2 4.2 在 砂堆 上取 样时，取 样部位 在待 鉴定 砂堆 中应 均匀分 布。取样 前先 将取 样部位 表层 铲除。然 后 从上、中、下 三层 抽取 等量 的 8 份，组 成一 组样 品。4.3 从 皮带 运输 机上 取样 时，应 从机 尾的 出料 处用 接料器 定时 抽取 等量 的 4 份，组 成一 组 样 品。4.4 从 车、船上 取样 时，应从不 同部 位和 深度 抽取 等量 的 8 份，组 成一 组样 品。4.5 取 总量 大于 最小 取样 量（1500g）的 2 倍的 砂样，用 人工 四分 法（或缩 分 器法）缩 分，缩分 后得 到的砂量 应略 多于 最小 取样 量。4.6 人 工四 分法 缩分：将 所取每 组样 品置 于平 板上，用平 口锹 在潮 湿状 态下 拌合均 匀，并堆 成厚 度 约20mm 的 圆饼。然后沿互相垂直的两条直径把 圆饼 分成大致相等的四份，取其对角的两份重新 拌匀，再 堆成 圆饼。重复 上述过 程，直至 缩分 后的 材料量 略多 于进 行试 验所 必须的 量为 止。4.7 对 经过 四分 法留 取的 砂样品 妥善 包装，避 免细 料散失、防 止污 染。附样 品卡片，表 明样 品编 号、名称、取样 时间、地 点、样品量、要 求检 验的 项目 等。5 样品 鉴定 5.1 外 观特 征记 录 记录样 品采 集地 点及 样品 颜色、颗 粒大 小、粘手 感、特 征物、气 味等 外观 特 征（见附 录A），拍摄照片。5.2 样 品制 备 将砂样 倒进 瓷盘，分 散均 匀，放 在通 风干 燥处 晾干，在105 110 温 度下 烘干2h，装 入纸 袋 中待检。5.3 水 溶性 离子 溶液 制备 准确称 取砂 样50g，放入400mL的 烧杯 中，准确 加入250.00mL 去离 子水，用 玻璃 搅拌棒 搅拌1分钟，过10 分 钟再 搅拌1分 钟，静 置过夜 待测。5.4 水 溶性 钠离 子浓 度的 测定 火焰光 度法 适宜 测定 钠质 量浓度 为1mg/L 8mg/L 的 水溶液；原 子吸 收分 光光 度法适 宜测 量浓 度 为0.05mg/L 1mg/L 的 水溶 液。DB21/T 3425 2021 3 5.4.1 火焰 光度 法测 定钠 离子浓 度 5.4.1.1 仪 器设 备 本实验 用仪 器设 备如 下：a）火 焰光 度计；b）实 验室 常用 仪器 设备。5.4.1.2 试剂 5.4.1.2.1(1+1)硝 酸溶 液 量取100mL 浓硝 酸缓 缓倾 入100mL 去离 子水 中，混匀。5.4.1.2.2 钠基 准溶 液 钠基准 贮备 溶液(Na+)=1.000mg/mL：准 确称 取在150 烘 干2h，置 干燥 器中 冷 却后的 基准 氯化 钠(NaCl)2.5421g 溶于 少量 去 离子水，加 入(1+1)硝酸 溶 液10mL,稀 释至1000mL，混 匀，贮 存于 聚乙 烯瓶。钠基 准溶液p(Na+)=0.050 mg/mL：吸取50 mL 钠基准贮备 溶液置于1000mL 容量瓶中，加(1+1)硝酸溶液2mL，稀释 至标 线，混 匀，贮 存于 聚乙 烯瓶。5.4.1.2.3 1%硝 酸铯 溶液 称取1g 硝酸 铯(CsNO3)溶 于 适量去 离子 水中，稀 释至100mL,混匀。5.4.1.2.4 2%氯 化锂 溶液 称取2.85g 氯化 锂(LiCl H2O)溶 于适 量水 中，稀释 至100mL,混匀。5.4.1.3 绘 制标 准曲 线 吸取钠 基准 贮备 溶液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL分别置 于9 支1000mL 容量 瓶 中，各 加入(1+1)硝 酸溶 液40mL、2%氯 化锂 溶液80mL，稀释 至刻 度，混匀。此标准 系列 溶液 中钠 质量 浓度分 别为：0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L。在火 焰光 度计 上，按仪器 使用 说明 书，将仪 器调节 至最 佳工 作状 态，用钠标 准系 列溶 液中 零浓 度溶液 调节 零点，按 质量 浓度从 小到 大的 顺序，依 次在火 焰中 吸喷 燃烧，记录稳定 时的 吸光 度。以标 准系列 溶液 中钠 的质 量浓 度作横 坐标，相 对应 的吸 光度作 纵坐 标，绘制 标 准曲线。5.4.1.4 水 溶液Na+的测 定 吸取海 砂水 溶性 溶液10.00mL（河 砂吸 取50mL）水溶 液置于100mL 容 量瓶 中，加(1+1)硝酸 溶液4mL和2%氯 化锂 溶液8mL，稀 释 至100mL,混 匀。按绘 制标 准曲线 相同 条件，将 试样 吸喷燃 烧。测定 稳定 时的吸光度。按 公 式1和2 计算 钠离子 浓度：VV Na1)(Na）（(1)DB21/T 3425 2021 4 式中:(Na+)水 溶液 中钠 质量 浓度，单位 毫克 每升(mg/L)；(Na+)标 准曲 线上 查得 的，与 水溶液 吸 光度 相对 应的钠 质量 浓度，单 位毫 克每升(mg/L)；V1 稀 释后 试样 体积，单 位毫升(mL)；V 试 样体 积，单位 毫升(mL)。(2)式中:Na+（%）水溶 液中 钠离 子 百分 含量；(Na+)水 溶液 中钠 质量 浓度，单位 毫克 每升(mg/L)。5.4.2.1 仪 器设 备 本实验 用仪 器设 备如 下：a）原 子吸 收分 光光 度计 及 其辅助 设备；b）所 用玻 璃器 皿必 须用(1+1)硝 酸溶 液浸 泡24h，临 用时用 水清 洗干 净。5.4.2.2 试剂 本实验 用试 剂如 下：a）(1+1)硝 酸溶 液 同5.4.1.2.1；b）钠 基准 溶液 同5.4.1.2.2；c）1%硝酸 铯溶 液同5.4.1.2.3。5.4.2.3 绘 制标 准曲 线 分 别吸 取 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.00mL 钠基准 溶液置 于 11 支 50mL 容量瓶中，加(1+1)硝 酸溶 液 2mL，1%硝酸铯溶 液 3mL，稀释至 标线，混匀。钠 标准 系列溶 液中 钠的 质量 浓度 分别为:0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L、6.00mg/L、7.00mg/L、8.00mg/L、9.00mg/L、10.00mg/L。按仪器使用说明书，将仪器 调节 至最 佳工 作状 态，用 标准 溶液 系列 的零 浓度溶 液调 节零 点，按浓 度从小 到大 的顺 序，依 次测定标 准系 列溶 液吸 光度。用标 准系 列溶 液中 钠的 质 量浓 度作 横坐 标，相对 应的吸 光度 作纵 坐标，绘制标准 曲线。DB21/T 3425 2021 5 5.4.2.4 水 溶液Na+的测 定 如果水 溶液 中有 大量 泥沙、悬浮 物，必须 及时 离心 澄清，再通 过0.45um 微孔 滤膜过 滤。有机 质 污染严重 的水 溶液，应 用硝 酸消解 后测 定。吸取水 溶液2.00 25.00mL 直接或 有必 要时 经预 处理 后置于50mL 容量 瓶中，加(1+1)硝 酸溶 液2mL、1%硝酸 铯溶 液3ml，稀释 至 标线，混匀。在 测定 标准 系列溶 液吸 光度 相同 条件 下测定 试样 吸光 度。计算公 式同 公式1和 公式2。5.5 水 溶性 氯离 子浓 度的 测定 5.5.1 仪器 设备 本实验 用仪 器设 备如 下：a)瓷 蒸发 皿：250mL；b)移 液管：25mL、50mL；c)容 量瓶：100mL、500mL、1000mL；d)棕 色酸 式滴 定管：10mL、25mL；e)实 验室 常用 仪器 设备。5.5.2 试剂 本实验 用试 剂设 备如 下：5.5.2.1 5%铬酸 钾指 示剂 称取5g 铬 酸钾(K2CrO4)溶于适 量 去 离 子水 中，以0.05 mol/L 硝酸 银 溶 液滴 定，至出 现 微 砖 红色 沉淀，静 置24h 以 上，过滤 并 稀释至100mL，混匀。5.5.2.2 氯 化钠 基准 溶 液C(NaCl)=0.05mol/L 将基准 物氯 化钠(NaCl)置 于瓷蒸 发皿 内，在高 温炉 中500 600 下灼 烧40 50分 钟，或在 电 炉上炒至 无爆 裂声，放入 干 燥器冷 却至 室温，再准 确 称取2.9221g 溶 于适 量去 离 子水中，仔细 地全 部移 入1000mL 容量 瓶，稀释 至标 线，混 匀。5.5.2.3 硝 酸银 标准 溶 液c(AgNO3)=0.05mol/L 称取8.5g 硝 酸银(AgNO3)溶 于适量 去离 子水 中，移入1000mL 容量 瓶，稀 释至 标线，混匀。贮于 棕色瓶，用 氯化 钠基 准溶 液标 定。吸取0.05mol/L 氯化 钠基 准 溶液25mL，置于150mL 锥 形 瓶中，加入25mL 去离 子水 和5%铬 酸钾 指示 剂0.5mL,在不 断振 荡下 用硝 酸银标 准溶 液滴 定，至溶 液由黄 色突 变为 微砖 红色 为终点，记 录滴 定消 耗 的硝酸银 基准 溶液 体积。硝酸银 标准 溶液 浓度 应按 下式计 算:DB21/T 3425 2021 6 VV NaCl cAgNO13)()(c（3）式中：c(AgNO3)硝酸 银标 准溶 液浓度，单 位为 摩尔 每升(mol/L)；c(NaCl)氯化 钠基 准溶 液 浓度，单位 为摩 尔每 升(mol/L)；V1 吸 取氯 化钠 基准 溶液 体积，单位 为毫 升(mL)；V 滴 定消 耗硝 酸银 标准 溶 液体积，单 位为 毫升(mL)。5.5.2.3 0.5%碳 酸钠 溶液 称取0.5g 碳 酸钠(Na2CO3)溶 于适量 去离 子水 中,稀释 至100mL,混匀。5.5.2.4 1%醋酸 溶液 量取1mL醋酸(HC2H3O2)倾入 适量去 离子 水中，稀 释至100mL,混匀。5.5.2.5 过 氧化 氢(H2O2)5.5.3 水溶 液 Cl-的 测定 氯化物 的浓 度采 用硝 酸银 容量法 测定。它 适宜 测定 氯离子 质量 浓度 为10mg/L 500mg/L 的水溶液。吸取25.00ml 100.00mL 砂 样水溶 性溶 液置 于锥 形瓶 中。如 果水 溶液 有颜 色，先加1mL 过 氧化 氢煮沸、过 滤。颜 色 不褪 可再 加入0.1g 碳 酸钠 溶解 后蒸 发至干，残 渣用 去离 子水 溶解，再进 行下 面 步 骤。水 溶液pH值 大于10.5 或小 于6.5，用1%醋 酸溶 液或0.5%碳酸 钠溶 液调 节pH 值至7.0 左右，再 加入5%铬酸钾 指示 剂0.5 1.0mL，混匀。用硝酸 银标 准溶 液在 不断 振荡下 滴定，至 溶液 由黄 色突变 为微 砖红 色为 终点，记录 滴定 消耗 硝 酸银标准 溶液 体积。水 溶液 中氯 化物 按下 列公 式计算:1000)()(c1 3VV AgNO cCl（4）式中:c(Cl-)水 溶液 中氯 离子 浓度,单位 为毫 摩尔 每升(mmol/L)；c(AgNO3)硝酸 银标 准溶 液浓度，单 位为 摩尔 每升(mol/L)；V1 滴 定消 耗硝 酸银 标准 溶液体 积，单位 为毫 升(mL)；V 试 样体 积，单位 为毫 升(mL)。)()()(Cl M Cl c Cl（5）式中:(Cl-)水 溶液 中氯 离子 质量浓 度,单位 为毫 克每 升(mg/L)；c(Cl-)水 溶液 中氯 离子 浓度,单位 为毫 摩尔 每升(mmol/L)；M(Cl-)氯 摩尔 质量（35.45g/mol）。DB21/T 3425 2021 7（6）式 中:Cl-（%）水溶 液中 氯离 子 百分 含量；(Cl-)水 溶液 中氯 离子 质量浓 度,单位 为毫 克每 升(mg/L)。6 评价 指标 体系 6.1 初 选指 标 6.1.1 颜色：一 般湿 的海 砂颜色 较湿 的河 砂颜 色略 深、偏 黄，干的 海砂 颜色 较河砂 白；如经 长期 日 晒后有白 色海 盐晶体 析 出的 是 海砂，否 则为 河砂；6.1.2 颗粒 大小：海 砂颗 粒一般 小于 河砂，海 滩砂 颗粒小 于海 底砂；6.1.3 粘手 感：在短 暂的 手力握 持下，粘 手拍 不干 净的为 海砂，不 粘手 基本 能拍干 净的 为河 砂；6.1.4 特征 物：砂子 中有 海洋微 小贝 壳类 等是 海砂；混有 大小 不一 的鹅 卵石 的为河砂；6.1.5 气味：海 砂一 般具 有海腥 气味。6.2 量 化指 标 方案1：砂 中 钠 离子 含量 大 于103.68mg/kg（0.01%），氯 离子 含量 大于434.78mg/kg（0.04%）为 海砂。方案2：将 钠离 子和 氯离 子 测试结 果按 表 1 和表 2 得 出各自 分值，将 表 1 和表2 所得 的分 值相 加，得到最 终分 值 在01 之 间，表示 接近 海砂 的程 度，数值越 大越 接近 海砂，根 据表 3 给出 鉴定 结果。表 1 钠离 子含 量鉴 定分 值表 序号 含量值 mg/kg 说明（本列所列数值均为本次测试结果值）mg/kg 判断 鉴定分值 1 0 5.02 小于本次测试结果中河砂平均值 5.02 认为是河砂 0 2 5.02 103.28 大于等于河砂平均值 5.02，小 于河砂最大值 103.28 认为是含盐量较高的河砂 0.1 3 103.28 222.57 大 于 等 于 河 砂 最 大 值 103.28，小 于 海 底 砂 最 小 值222.57 疑似经处理的海砂，或是污染的河砂 0.2 4 222.57 454.72 大 于 等 于 海 底 砂 最 小 值 222.57，小 于 入 海 口 平 均 值454.72 与海砂有相似基本特征 0.3 5 454.72 890.28 大 于 等 于 入 海 口 平 均 值 454.72，小 于 海 滩 砂 最 大 值890.28 与海水关系密切 0.4 6 890.28 1187.04 大于等于海滩砂最大值 890.28，小于入海口附近砂最大值 1187.04 极为接近海砂 0.5 7 1187.04 大于等于入海口附近砂最大值 1187.04，小于海底砂 认为是海砂 0.6 DB21/T 3425 2021 8 4970.73 最大值 4970.73 8 大于 4970.73 大于等于海底砂最大值 4970.73 认为是海砂 0.6 表 2 氯离 子含 量鉴 定分 值表 序号 含量值 mg/kg 说明（本列所列数值均为本次测试结果值）mg/kg 判断 鉴定分值 1 0 71.2 小于等于河砂平均值 71.2 一般为河砂 0 2 71.2 116.67 大于等于河砂平均值 71.2，也 就大于入海口附近的砂最小值 60.15，同时大于海 滩砂最小值 30.08，小于海底砂最小值 116.67 可能与海水有一定联系 0.05 3 116.67 434.78 大 于 等 于 海 底 砂 最 小 值 116.67，小 于 河 砂 最 大 值434.78 疑似海砂 0.1 4 434.78 1666.67 大于等于河砂最大值 434.78，小于入海口附近的砂最大值 1666.67 与海水关系密切 0.2 5 1666.67 2240.6 大于等于入海口砂最大值 1666.67，小于海滩砂最大值 2240.6 极为接近海砂 0.3 6 2240.6 7533.83 大于等于海滩砂最大值 2240.6，小于海底砂最大值7533.83 认为是海砂 0.4 7 大于 7533.83 大于等于海底砂最大值 7533.83 认为是海砂 0.4 表 3 鉴定 结果 判定 总分值 鉴定结果 0.4 河砂 河砂 0.4，0.8 海砂 滩砂及经过处理的海砂等 0.8 入海口附近的砂及海底砂 7 质量 要 求 海砂 的鉴 定质 量应 满足 下 列要求：a)百分 含量 数据 要求 数值 修约 到 4 位 小数；b)鉴定 允许 相对 误 差0.1%；c)原始 记录 及鉴 定报 告要 求填写 正确 无误，字 迹清 晰、整 洁；d)原始 记录 与鉴 定报 告必 须自检、互 检、审核 后方 可发出 正式 鉴定 报告。8 样品 保存 鉴定完 后将 样品 装回 原包 装的纸 袋中，存 放于 玻璃 瓶内。DB21/T 3425 2021 9 9 鉴定 报告 鉴定报 告的 填写 见附 录B。DB21/T 3425 2021 10 附 录 A（规范 性）海砂鉴 定原 始记 录 表A1 海砂 鉴定 原始 记录 统 计表（格式）地区：样品编号：采样位置：日期：年 月 日 共 页 第 页 指标 含量 分值 海砂相似度（0 1）Na+Cl-外观特征 颜色：颗粒大小：粘手感：特征物：气味：其他：照片 DB21/T 3425 2021 11 结论 鉴定人：审 核人：DB21/T XXXX 2021 10 附 录 B（规范 性）海砂鉴 定报 告 表B1 海砂 鉴定 报告 表（格 式）地区：日期：年 月 日 共 页 第 页 序号 样品编号 采样位置 外观 Cl-（%）Na+（%）Cl-分值 Na+分值 海砂相似度（0 1）备注 1 2 3 4 5 6 7 8 样品总数 外观描述 海砂相似度平均值 鉴定结果 鉴定人：审核人：DB21/T XXXX 2021 11 参 考 文 献 1 GB/T 1.1-2020 标 准化工 作导 则 2 DZ/T 0167-2006 区 域地球 化学 勘查 规范 3 DZ/T 0011-2015 地 球化学 普查 规范 4 JGJ 206-2010 海 砂混凝 土应 用技 术规 范 5 JGT 494-2016 建 筑及市 政工 程用 净化 海 砂 6 DB45/T 1621-2017 机 制砂及 机制 砂混 凝土 应用 技术规 范 7 DZ/T 0130-2006 地 质矿产 实验 室测 试质 量管 理规范 8 JGJ 52-2006 普 通混凝 土用 砂、石质 量及 检验方 法标 准 9 TB 10104-2003 铁路工 程水 质分 析规 程 _