ICS 65.020.01 CCS B 05 14山西省地方标准 DB 14/T 24102022 化妆品用 牡丹根皮 提取物制 备技术规 程2022-02-22 发布 2022-05-22 实施 山西省市 场监督 管 理局 发 布 DB 14/T 24102022 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 术 语和 定义.1 4 原 料要 求.1 5 设备.1 6 车 间要 求.2 7 制 备工 艺.2 8 三废处 理.3 废水、废液 及废 渣，委托 有资质 的单 位进 行集 中处 理。.3 附录A（规 范性）（规 范性）化妆 品用 牡丹 根皮 提取物 质量 指标 要求.4 附录B（规 范性）（规 范性）化妆 品用 牡丹 根皮 提取物 制备 工艺 流程.5 DB 14/T 24102022 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导则 第1 部分：标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定起草。本文件 由山 西省 药品 监督 管理局 提出 并监 督实 施。本文件 由山 西省 化妆 品标 准化技 术委 员会 归口。本文件 起草 单位：山西 纳 安生物 科技 股份 有限 公司、山 西省 药品 检查 中心、长 治市全 民大 健康 产业 研究院、山 西弘 实标 准化 管理 研究院 有限 公司。本文件 主要 起草 人：渠志 灿，杨 秀芬，闫 建康，李 建丽，丁东 源，姚丽 平，贺继峰。DB 14/T 24102022 1 化 妆品用 牡丹根皮 提取物 制备技术 规程 1 范围 本文件 规定 了化 妆品 用牡 丹根皮 提取 物制 备技 术的 术语和 定义、原 料要 求、设备、车间 要求、制 备工艺、包装、运 输、贮存、保质 期、三废 处理 及档 案管理。本 文件 适用 于山 西省 化 妆品用 牡丹 根皮 提取 物的 制备。2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 GB 50073 洁净 厂房 设计 规范 中华 人民 共和 国药 典2020年 版（一部）化妆 品安 全技 术规 范2015年版 3 术 语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 牡丹 根皮 为毛茛科 植物 牡丹 Paeonia suffruticosa Andr.的 干燥根皮，选 取生长 年限 不低于四 年生 的牡丹根皮。4 原 料要 求 4.1 牡丹 根皮 牡丹根 皮无 发霉，无 虫蛀，无污 染，无土、石 块等 杂质；水分 不得 大 于13.0%，总 灰分 不得 大于 5.0%，丹 皮酚 含量 不少 于 1.2%。4.2 水 符合GB/T 6682 中三 级水 的要求。5 设备 用于提 取的 设备 包括：DB 14/T 24102022 2 a)吸尘粉 碎机；b)热 风循 环烘 箱；c)振动筛 20 目和80 目；d)提 取罐；e)双 联过 滤器；f)提 取液 储罐；g)离 心机；h)膜 分离 设备；i)浓 缩液 储罐；j)离 心喷 雾干 燥机。6 车 间要 求 干燥和 收粉 工序，应 在 100000 级洁 净区 进行，应 符 合 GB 50073 的 要求。7 制 备工 艺 7.1 原料 处理 牡 丹根 皮剪 切成 段，长度 为 2 cm4 cm，清 洗 至无明 显泥 土，烘干 至水 分不得 大 于 13.0%，粉 碎过 20 目筛，筛 上物 进行 二 次粉碎，再 次 过20 目筛，直至全 部过 筛。7.2 投料 称取适 量过 筛后 的牡 丹根 皮粉末 投入 提取 罐中，注 入 10 倍重 量的 水，浸泡 0.5 h，总体 积不 得 超过灌容 积 的 3/4。7.3 提取 7.3.1 第 一次 提取 持续沸 腾提 取1 h，同时 收 集蒸馏 液（冷藏 至析 出白 色结晶，滤 过，结晶 自然 干燥）备用，提取液经双联 过滤 器（不低 于 100 目）过滤 后进 入提 取液 储罐。7.3.2 第 二次 提取 提取罐 中再 次注 入牡 丹根 皮 6 倍 重量 的水，持 续沸 腾提 取1 h，同 时继 续收 集 蒸馏液（冷 藏至 析 出白色结 晶，滤 过，结晶 自然 干燥）备 用，提取 液经 双联 过滤器（不低 于 100 目）过 滤后进 入提 取液 储 罐，提取残 渣按 照 9 要求 处理。7.3.3 静置 提取液，搅 拌均 匀，于 2 6 条 件下 静 置12 h，不低 于1000 目离 心过 滤 后得到 提取 液。7.4 浓缩 提取液 经 1000 Da 超 滤膜 过滤器 过滤 后进 入 球 形浓 缩器，浓缩 温度 40 60，浓缩 的真 空 度DB 14/T 24102022 3 小于等 于0.04 MPa,浓缩 至相对 密 度 1.16 g/cm31.17 g/cm3（20）。7.5 干燥 将浓缩 液用 离心 喷雾 干燥 机进行 干燥，设 定进 风温 度 为 170 190，出风 温度 为 88 90，根据设 备参 数调 整进 风量 和液体 流量，进 行喷 雾干 燥。7.6 收粉 7.6.1 用少 量乙 醇溶解 上 述收集 蒸馏液（白 色结晶），与 干燥后 的提 取物混 匀，低 温干燥（50），粉碎，过 80 目 筛后 收集。7.6.2 提 取物 的质 量指 标 应符合 附 录 A 的 要求。7.6.3 牡 丹根 皮提 取物 制 备工艺 流程 见附 录B。8 三废处 理 废水、废液 及废 渣，委托 有资质 的单 位进 行集 中处 理。9 档 案管 理 建立牡 丹根皮 提取 物制备 档案，详细记 录原 料要求、车间 要求、制备 工艺及 三废处 理的原 始记 录，要求有 唯一 性编 号。保存 三年，可追 溯。DB 14/T 24102022 4 A A 附录A（规范 性）（规范 性）化妆 品用 牡丹 根皮提 取物 质量 指标 要求 表A.1 牡丹 根皮 提取 物质 量指 标要求 检查项目 指标要求 检测方法 理化性质 感官 棕色至深棕色粉末，有芳香气味 目测、鼻嗅a 芍药苷含量/(%)3 中华人民共和国药典（2020年版）规定的白芍中芍药苷含量的测定方法 丹皮酚含量/(%)0.3 中华人民共和国药典（2020年版）规定的牡丹皮中丹皮酚含量的测定方法 有害物质限量 铅（Pb）/（mg/kg）符合 化妆品安全技术规范（2015 年版）的规定 化妆品安全技术规范（2015 年版）规定的方法 镉（Cd）/（mg/kg）汞（Hg）/（mg/kg）砷（As）/（mg/kg）微生物指标 菌落总数/（CFU/g）霉菌和酵母菌总数/（CFU/g）金黄色葡萄球菌/g 耐热大肠菌群/g 铜绿假单胞菌/g a：取适量试样置于洁净的白 色盘(瓷盘或同类容器)中，在 自然光下观察色泽和状态，闻其气味。DB 14/T 24102022 5 B B 附录B（规范 性）（规范 性）化妆 品用 牡丹 根皮提 取物 制备 工艺 流程 图 B.1 化 妆品 用牡 丹根 皮提取 物制 备工 艺流 程