ICS 71.040.30 CCS G 60 21 辽宁省地方标准 DB21/T 3540 2021 化学试剂 中氯化物 的测定 浊 度计法 The manual for the determination of chloride in chemical reagent by turbidity meter 2021-12-30 发布 2022-01-30 实施 辽宁省市 场监督 管 理局 发 布 DB21/T 3540 2021 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范 性引 用文 件.1 3 术语 和定 义.1 4 方法 原理.1 5 试剂 和材 料.1 一 般规 定.1 5.1 无 二氧 化碳 水.2 5.2 硼 酸溶 液，40 g/L.2 5.3 硝 酸溶 液，25%.2 5.4 硝 酸溶 液，50%.2 5.5 碳 酸钠 溶液，50 g/L.2 5.6 硝 酸银 溶液，17 g/L.2 5.7 氯 化物 标准 溶液.2 5.86 仪器 设备.2 常 规器 皿.2 6.1 分 析天 平.2 6.2 水 浴锅.2 6.3 浊 度计.2 6.47 测定.3 样 品前 处理.3 7.1 标 准曲 线的 绘制.4 7.2 样 品测 定.4 7.38 结果 计算.4 9 说明.5 DB21/T 3540 2021 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导则 第1 部分：标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定起草。本文件 由辽 宁省 市场 监督 管理局 提出 并归 口。本文件 起草 单位：辽 宁省 检验检 测认 证中 心。本 文件 主要 起草 人：曹轶 男、任 克京、刘 婷芳、赵 小兵、戚作 秋、石艳、赵 飞、吴 凌宇、韩铮、高成凤、李蓉 华、陈莹、苏 莉、徐 广大、王 春雨、张 晓筱、张亭 亭 本文件 发布 实施 后，任何 单 位和个 人如 有问 题和 意见 建议，均可 以通 过来 电和 来 函等方 式进 行反 馈，我们将 及时 答复 并认 真处 理，根 据实 际情 况依 法进 行评估 及复 审。归口管理单位：辽宁省市场监督管理局，通讯地址：沈阳市皇姑区崇山中路55 号，联 系 电 话：024-81203773。起 草 单 位：辽 宁 省 检 验 检 测 认 证 中 心，通 讯 地 址：沈 阳 市 和 平 区 文 萃 路4-2 号，联 系 电 话：024-23848716。DB21/T 3540 2021 1 化 学试剂 中氯化物 的测定 浊 度计法 1 范围 本 文件 规定 了 氯 化物 浊度 计 法测 定 的 方法 原理、试 剂和材 料、仪器 设备、测 定过程 等要求。本 文件 适用 于化 学试 剂中 微量氯 化物 的测 定，检测 范围为0.07 g/mL 7.4 g/mL。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 602 化学 试剂 杂质 测定用 标准 溶液 的制 备 GB/T 603 化学 试剂 试剂 方法中 所用 制剂 及制 品的 制备 GB/T 6682 分析 实验 室用 水规格 和试 验方 法 GB/T 9729 化学 试剂 氯 化 物测定 通用 方法 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 化学试 剂 chemical reagent 在化学 试验、化 学分 析、化学研 究及 其它 试验 中使 用的各 种纯 度等 级的 化合 物或单 质。3.2 氯化物 chloride 在无机 化学 领域 里，是指 带负电 的氯 离子 和其 它元 素带正 电的 阳离 子结 合而 形成的 盐类 化合 物。3.3 浊度计 turbidity meter 用于测 量悬 浮于 水或 透明 液体中 不溶 性颗 粒物 质所 产生的 光的 散射 程度，并 能 定量表 征这 些悬 浮 颗粒物质 的含 量。采用NTU 作 为浊度 计量 单位。4 方法原 理 在硝酸 介质 中，氯 离子 与 银离子 生成 难溶 的氯 化银。当 氯离 子含 量较 低时，在 一定时 间内 氯化 银呈悬浮体，使 溶液 浑浊，其 浊度与 氯化 物含 量成 线性 关系，通过 浊度 计测 定溶 液浊度 值，进行 定量。5 试剂和 材料 一般规 定 5.1 DB21/T 3540 2021 2 本文 件 除另 有 规 定外，所 用标准 溶液、制 剂及 制品，均 按 GB/T 602、GB/T 603 的 规定 制备。所用溶液以“%”表示的 均为 质 量分数。除作 为样 品的试 剂外，其他所 用试 剂纯度 均为分 析纯（含分 析纯）及以上。实 验室 用水 应符合 GB/T 6682 中 三级 水规 格。无二氧 化碳 水 5.2 将水注 入烧 瓶中，煮 沸10 min，立即 用装 有钠 石灰 管 的胶塞 塞紧，冷 却。硼酸溶 液，40 g/L 5.3 称取4g 硼酸，溶 于水，稀 释至100 mL。硝酸溶 液，25%5.4 量取308mL 硝酸，稀 释 至1000 mL。硝酸溶 液，50%5.5 量取616mL 硝酸，稀 释 至1000 mL。碳酸钠 溶液，50 g/L 5.6 称取5.0 g 碳酸 钠，溶于 水，稀 释 至 100 mL。硝酸银 溶液，17 g/L 5.7 称取1.7 g 硝酸 银，溶于 水，稀 释 至 100 mL。贮 存 于棕色 瓶中。氯化物 标准 溶液 5.8 5.8.1 标准储 备液，1000 g/mL 准确称取 1.6500 g 于500 600 灼烧 至恒 重的 氯化钠，溶 于水，移 入1000 mL 容量 瓶中，稀释至刻 度。或使 用国 家认 可的标 准溶 液。5.8.2 标准工 作溶 液，10.0 g/mL 临用前，将1000 g/mL 氯 化物标 准溶 液 逐 级稀 释 至10.0 g/mL。6 仪器设 备 常规器 皿 6.1 容量瓶、量 筒、移液 管、烧杯、石英 皿、塑料 烧杯、锥形 瓶等 实验 室常 规器 皿。分析天 平 6.2 分度值 为0.1 mg 水浴锅 6.3 温度范 围：常温 至100 浊度 计 6.4 DB21/T 3540 2021 3 最小示 值0.01 NTU，配 有400 NTU 福 尔马 肼浊 度标 准溶液（用 于 仪 器设 备定 期 校正）。7 测定 样品前 处理 7.1 7.1.1 化学试 剂 氢氟 酸 在塑料 杯中，加 15.0 mL 硼酸溶 液（40 g/L）,加 1g（优 级纯 加 2 g）样品，精确 至 0.01 g，用水稀释 至 20 mL。7.1.2 化学试 剂 硫酸 量 取 15 mL（27 g）样品，精确 至0.01 g,注入 5.0 mL 水 中，冷却。7.1.3 化学试 剂 硝酸 量取143 mL（200 g）样品，精确 至0.01 g，注入 石 英皿中，加 0.1 g 无 水碳 酸钠，在水 浴上 蒸发至干，用热 水溶 解残 渣，稀释 至 40 mL。从 上述 溶 液中 取 4 mL，稀释 至20 mL。7.1.4 化学试 剂 氢氧 化钠 迅速称 取 25 g 样 品，精确 至 0.01 g，置于 锥形 瓶中，加 200 mL 无二 氧化 碳 水，立即 用装 有 钠 石灰管的 胶塞 塞紧，溶 解后，冷却，移 入250mL 容量 瓶中，稀释 并定 容。取 5.0 mL 上述 溶液，用25%硝酸溶液 中和，稀 释 至20 mL。7.1.5 化学试 剂 氨水 量取 68 mL（60 g）样品，精确 至 0.01 g，加 1.0 mL 碳 酸钠 溶液(50 g/L)，于水浴 上蒸 干，用水溶解残 渣，稀释 至 30 mL。取 10.0 mL 上 述溶 液，稀释 至 20 mL。7.1.6 化学试 剂 高锰 酸钾 称取1 g 样 品，精确 至0.01 g，加 20 mL 水，2.0 mL 硝酸，加 热溶 解，冷却，滴 加 2.0 mL“30%过氧化 氢”至溶 液无 色，稀释 至 40 mL。取 20.0 mL 上述 溶液 供测 定。7.1.7 化学试 剂 乙酸 量取9.5 mL(10 g)样品，精确 至0.01 g，加 0.1 mL 碳酸钠 溶液（50 g/L），水浴蒸 干，残渣 溶于水，稀 释 至20 mL。7.1.8 化学试 剂 三氯 甲烷 量取6.8 mL（10 g）样品，精确 至0.01 g，置 于分 液漏斗 中，加 20 mL 水，振摇1 min，静 置分层，取 水相 于比 色管 中，用水稀 释 至20 mL。7.1.9 化学试 剂 甲醛 量取9.3 mL（10 g）样品，精确 至0.01 g，用水 稀 释至 20 mL。7.1.10 化学试 剂 丙三 醇 量取 50 mL（62.5 g）样品，精确 至0.01 g，溶 于水，稀释 至 100 mL。取8.0 mL 上 述溶 液，用水DB21/T 3540 2021 4 稀释 至20 mL。7.1.11 化学试 剂 脲 称取2 g 样 品，精确 至0.01 g，溶于 20 mL 水 中。7.1.12 化学试 剂 碘化 钾 称取 1 g 样 品，精确 至 0.01 g，溶于 100 mL 水 中，加 1.0 mL“30%过 氧化 氢”、1.0 mL 磷 酸，煮沸至 溶液 无色，冷 却，加0.5 mL“30%过氧 化氢”，加热 至过 氧化 氢分 解完 全，冷 却，稀释 至 100 mL。取上述 溶 液10.0 mL，用 水稀释 至 20 mL。7.1.13 化学试 剂 磷酸 称取5 g 样 品，精确 至0.01 g，稀释 至 20 mL。7.1.14 化学试 剂 氢氧 化钾 迅速称 取 10 g 样 品，精确 至 0.01 g，置于 锥形 瓶中，加 200 mL 无二 氧化 碳的 水，立 即用 带 有 钠石灰的 胶塞 塞紧，溶 解后，冷却，移 入250 mL 容量 瓶中，稀释 至刻 度。量 取5.0 mL 上述 溶液，用25%硝酸溶 液中 和，稀释 至 20 mL。7.1.15 化学试 剂 30%过 氧化 氢 量取 18.0 mL（20 g）样 品，精确至 0.01 g，用 水 稀释 至 20 mL。7.1.16 化学试 剂 硝酸 银 称取2 g 样 品，精确 至0.01 g 溶于 20 mL 水 中。7.1.17 化学试 剂 铬酸 钾 称取1 g 样 品，精确 至0.01 g 溶于 20 mL 水 中（必 要时过 滤）。标准曲 线的 绘制 7.2 7.2.1 分别 取 0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0、18.5 mL 的10.0 g/m L 氯化 物标 准溶液于8 支 25 mL 具塞 比色 管中，用水 稀释 至 20mL。7.2.2 加1.0 mL 硝酸 溶液(50%)，1.0 mL 硝酸 银溶 液(17 g/L)，用水 稀释 至25 mL，摇匀，即得 浓度为0.00、0.08、0.20、0.40、0.80、2.00、4.00、7.40 g/m L 的 氯化 物标 准 系列溶 液。7.2.3 于暗处 放 置20 min 后，用 浊度计 进行 测定。7.2.4 以氯化 物浓度（g/mL）为横坐 标，以所 测定 浊度 为纵坐 标，绘制 标准 曲线。样品测 定 7.3 取制备 好的 样品 溶液，向 其中 加 1.0 mL 硝 酸溶 液(50%)，1.0 mL 硝酸 银溶 液(17 g/L)，用 水稀 释至25 mL，摇匀，于 暗处 放置 20 min 后，用 浊度 计 进行测 定。在绘 制的 标准 曲线上，查 得对 应的 氯化物浓度（g/mL）。8 结果计 算 氯化物 的质 量分 数w，数 值以“%”表示，按 式（1）计算：DB21/T 3540 2021 5=25 10 6 f 100%(1)式中：C 样品 溶液 中氯 化 物 浓度，单 位为 微克 每毫 升（g/mL）；25样 品溶 液的 体积，单 位为 毫 升（mL）；m 所取 样品 的 质量，单位 为克（g）；f样 品溶 液的 稀释 倍数；9 说明 被测溶 液应 沿试 样瓶 壁小 心倒入，防 止产 生气 泡，影响测 量结果 准 确性。9.1 本法的 检出 限 为0.02 g/mL，定量 下限 为0.07 g/mL，精密 度 为0.9%2.4%，回收率 为 95.6%9.2 97.9%。样品前 处理 时，要注 意强 酸、强 碱、易挥 发物 质对 人体造 成的 危害。9.3 实验过 程产 生 的 废液 要集 中统一 处理，不 可随 意排 放。9.4