ICS 13.060.20 CCS X 50 13 河北省地方标准 DB 13/T 5459 2021 生活饮用 水中阴离 子合成洗 涤剂的测 定 直接萃取分 光光度法 Deter mination of anionic synthetic detergents in drinking water by direct extraction spectrophoto metry 2021-12-13 发布 2022-01-13 实施 河北省市 场监督 管 理局 发 布 DB 13/T 5459 2021 I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部分：标 准化 文件 的结 构 和起草 规则 的规定起草。本文件 由 河 北省 卫生 健康 委员会 提出。本文件起草单位：承德市 疾病预防控制中心，河北 省疾病预防控制中心，河 北石油职业技术大学，河 北科 技大 学。本文件 主要 起草 人：王占 辉，赵 国良，李 彩云，吴 艳玲，何海 阔，赵鑫 宇，刁丹红，刘 毅刚，王丽英，高远，燕 阔，李锦，彭静，崔 建升，刘 大喜，李依 霖，杨慧 卉。DB 13/T 5459 2021 1 生 活饮用 水中阴离 子合成 洗涤剂的 测定 直接 萃取分 光光度 法 1 范围 本文件 规定 了用 直接 萃取 分光光 度法 测定 生活 饮用 水及水 源水 中阴 离子 合成 洗涤剂。本文件 适用 于生 活饮 用水 及水源 水中 阴离 子合 成洗 涤剂的 测定。本文件 用十 二烷 基苯 磺酸 钠作为 标准，最 低检 测质 量为0.5 g。若取20 mL 水 样测定，则 最低检测质量 浓度 为0.03 mg/L。能与亚 甲蓝 反应 的物 质对 测定均 有干 扰。酚、有机 硫酸盐、磺酸 盐、磷 酸盐 及大量 的氯 化物（1 200 mg/L）、硝酸 盐氮（40 mg/L）等 均可 使结 果偏 高。生 活饮 用水 中游 离氯 过高（0.25mg/L）时可使结果 偏低，样 品采 集过 程中按10mg/L 投 加抗 坏血 酸可有 效消 除干 扰。2 规范性 引用 文件 下列文件中的内容通过文 中的规范性引用而构成本 文件必不可少的条款。其 中，注日期的引用文件，仅该 日期 对应 的版 本适用 于本 文件；不 注日 期的引 用文 件，其最 新版 本（包 括所 有的 修改 单）适用于 本文 件。GB 5749-2006 生活 饮用 水卫生 标准 GB/T 20001.4-2015 标 准 编写规 则 第4部 分：试验 方法标 准 3 术语和 定义 本文件 没有 需要 界定 的术 语和定 义。4 原理 亚甲蓝染料在水溶液中与 阴离子合成洗涤剂形成易 被有机溶剂萃取的蓝色化 合物。未反应的亚甲蓝则 仍留 在水 溶液 中。根据有 机相 蓝色 的强 度，测定阴 离子 合成 洗涤 剂的 含量。5 试剂与 材料 除非另 有说 明，本文 件所 用试剂 均为 分析 纯，检验 用纯水 为GB/T 6682 规定 的 三级及 以上 水。三氯甲 烷（优级 纯）。硫酸（优级 纯 20=1.84 g/mL）。盐酸（20=1.18 g/mL）。无水乙 醇。亚甲基 蓝（优级 纯）。磷酸二 氢钠（优 级纯）。十二烷 基苯 磺酸 钠（优级 纯 C12H25-C6H4SO3Na，简 称DBS）。十二烷 基苯 磺酸 钠标 准使 用液(DBS)=10 mg/L：准确称 取0.010 g 十二 烷 基苯磺 酸钠，溶于纯水 中，定容 至1000mL；或经 国家 认证 并授 予标 准物质 证书 的标 准溶 液。亚甲基 蓝缓 冲溶 液：准确 称取 20.0 mg 亚 甲基 蓝（C16H18ClN3S 3H2O），溶于 100 mL 纯 水中，加入10.5 mL 硫酸 及75g 磷 酸二氢 钠（NaH2PO4 H2O），溶解后 用纯 水定 容 至 1000 mL，于 棕色 试剂 瓶中保存。清洗剂：盐 酸乙 醇溶 液（1+9）。6 仪器与 设备 分液漏 斗，125 mL。DB 13/T 5459 2021 2 分光光 度计。分析天 平，感 量 0.0001g 和感 量0.001g。离心管，15mL。7 分析步 骤 吸取20.0 mL 水 样，置于125 mL 分液 漏斗 中（若水 样 中阴离 子合 成洗 涤大 于 1.0 mg/L 时，取适量水 样稀 释 至20mL）。另取125 mL 分 液漏 斗 8 个，分 别加 入十 二烷 基苯 磺 酸钠标 准使 用 液 0mL，0.05mL，0.1mL，0.2 mL，0.4mL，0.8mL，1.6 mL，2.0mL，用纯 水稀 释 至20 mL。配置 成0g，0.5 g，1g，2g，4g，8g，16 g，20g 的标 准 系列。向水样 及标 准系 列中 加 入4.0 mL 亚 甲蓝 缓冲 溶液，混匀。准确 加入 4.0 mL 三 氯甲烷，盖 紧塞子，连 续猛 烈振 摇120 次（约45s），静 止分 层 2 min。在分液漏斗管颈塞入少许三氯甲烷浸泡干燥后的脱脂棉滤除水珠，将三氯甲烷相缓缓放入 10 mL 离 心管 中。于650nm 波 长，用 1cm 比 色皿，以三 氯甲 烷作 参比，测量 吸光 度。以十二 烷基 苯磺 酸钠 的质 量为横 坐标，以吸 光度 为 纵坐标 绘制 工作 曲线，从 曲线中 查出 样品 管中十二 烷基 苯磺 酸钠 的质 量。8 结果计 算 样品中 阴离 子合 成洗 涤的 质量浓 度结 果计 算按 公式（1）计算（1）式中：(DBS)水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量浓度，单位为毫克每 升（mg/L）；m 从工 作曲 线上 查得 十 二烷基 苯磺 酸钠 的质 量，单位为 微克（g）；V 水样 体积，单 位为 毫 升（mL）。计算结 果保 留两 位有 效数 字。9 精密度 和准 确度 在重复 性条 件下 获得 的两 次独立 测定 结果 的绝 对差 值不应 超过 算术 平均 值的10%。用 自来 水做 回收试验，回 收率 范围 为90.2%104.2%。