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固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范DB41/T 2198-2021.pdf

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固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范DB41/T 2198-2021.pdf

ICS 13.020.01 CCS Z 00 41 河南省地方标准 DB41/T 2198 2021 固定污染 源废气 挥 发性有机 物监测 技术规范 2021-12-08 发布 2022-03-06 实施 河南省市 场 监督 管 理局 发 布 DB41/T 2198 2021 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 术 语和 定义.1 4 监 测准 备.2 5 采样.2 6 安 全防 护.3 7 样 品保 存、运输 与交 接.3 8 质 量保 证与 质量 控制.4 9 资 料整 编.4 附录A(资 料性)VOCs 排放企 业调 查表.5 附录B(资 料性)不同 行业 VOCs 排放 环节 及排 放 种类.7 附录C(资 料性)固定 污染源 废 气 VOCs 分 析方 法.11 附录D(规 范性)固定 污染源 废气 非 甲烷 总烃 的 测定 便携 仪器 法.14 DB41/T 2198 2021 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导则 第1 部分:标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定起草。本文件 由河 南省 生态 环境 厅提出 并归 口。本文件 起草 单位:河 南省 生态环 境监 测中 心、河南 省信阳 生态 环境 监测 中心。本文件 主要 起草 人:彭华、陈纯、张 海震、郭丽、刘丹、张丹、梁晶、赵新 娜、刘洋、吴立 业。DB41/T 2198 2021 1 固 定污染 源废气 挥 发性有 机物监测 技术规 范 1 范围 本文件 规定 了固 定污 染源 废气中 挥发 性有 机物 监测 的监测 准备、采 样、安全 防护、样品 保存、运输与交接、质 量保 证与 质量 控制、资料 整编 等要求。本文件 适用 于固 定污 染源 废气中 有组 织排 放挥 发性 有机物 的监 测。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中,注日 期的 引用 文件,仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件;不注 日期 的引 用文件,其 最新 版本(包 括所有 的修 改单)适 用 于 本文件。GB 3836.14 爆 炸性 环境 第14 部分:场 所分 类 爆 炸性气 体环 境 GB/T 16157 固 定污 染源 排气中 颗粒 物测 定与 气态 污染物 采样 方法 GB 39800.1 个 体防 护装 备配备 规范 第1 部 分:总 则 HJ/T 33 固定 污染 源排 气 中 甲醇 的测 定 气相 色谱 法 HJ/T 34 固定 污染 源排 气 中氯乙 烯的 测定 气 相色 谱法 HJ/T 37 固定 污染 源排 气 中丙烯 腈的 测定 气 相色 谱法 HJ 38 固 定污 染源 废气 总烃、甲烷 和非 甲烷 总烃 的测定 气 相色 谱法 HJ 168 环 境监 测分 析方 法标准 制订 技术 导则 HJ/T 373 固定 污染 源监 测质量 保证 与质 量控 制技 术规范(试 行)HJ/T 397 固定 源废 气监 测技术 规范 HJ 732 固 定污 染源 废气 挥发 性有 机物 的采 样 气 袋法 HJ 734 固 定污 染源 废气 挥发 性有 机物 的测 定 固 相吸附-热 脱附/气相 色谱-质谱法 HJ 801 环 境空 气和 废气 酰胺 类化 合物 的测 定 液 相色谱 法 HJ 1006 固定 污染 源废 气 挥发 性卤 代烃 的测 定 气 袋采样-气 相色 谱法 HJ 1012 环境 空气 和废 气 总烃、甲 烷和 非甲 烷总 烃便携 式监 测仪 技术 要求 及检测 方法 HJ 1042 环境 空气 和废 气 三甲 胺的 测定 溶 液吸 收-顶空/气相 色谱 法 HJ 1078 固定 污 染源 废气 甲 硫 醇等8 种含 硫有 机 化合 物 的测 定 气袋 采样-预浓 缩/气相 色 谱-质谱法 HJ 1079 固定 污染 源废 气 氯苯 类化 合物 的测 定 气相色 谱法 HJ 1153 固定 污染 源废 气 醛、酮类 化合 物的 测定 溶液 吸收-高效 液相 色谱 法 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 挥 发性 有机 物(VOCs)参与大 气光 化学 反应 的有 机化合 物,或者 根据 有关 规定确 定的 有机 化合 物。DB41/T 2198 2021 2 在表征VOCs 总体 排放 情况 时,根 据行 业特 征和 环境 管 理要求,可 采用 总挥 发性 有 机物(以TVOC 表 示)、非甲烷 总烃(以NMHC 表示)作为 污染 物控 制项 目。3.2 总 挥发 性有 机物(TVOC)采用规 定的 监测 方法,对 废气中 的单 项VOCs 物 质进 行测量,加和 得到VOCs 物 质的总 量,以 单项VOCs物质的 质量 浓度 之和 计。实 际工作 中,应按 预期 分析 结 果,对 占总 量90%以 上的 单 项VOCs 物质 进行 测量,加和得 出。3.3 非 甲烷 总烃(NMHC)采用规 定的 监测 方法,氢 火焰离 子化 检测 器有 响应 的除甲 烷外 的气 态有 机化 合物的 总和,以 碳 的 质量浓度 计。4 监测准 备 资料收 集 4.1 4.1.1 收集VOCs 排放 企业 的基 本 信息,包含 名称、地址、法人及 联系 方式、行 业分 类、生 产规 模、主要产品、主 要 原 辅材 料、能 源类型 及消 耗量、排 放 VOCs 种类、监 测场 所危 险等 级 等,见 附录A 中表 A.1。4.1.2 调查企 业VOCs 产生 环节 及 控制现 状,包含 生产 工艺、VOCs 排 放节 点、涉 VOCs 物料使 用输送 及存放情 况、治理 工艺 及设 备信息 等,见附 录A 中表 A.2。监测项 目 4.2 依据国 家、行 业、地 方 污染 物 排 放标 准、环境 影 响评 价 文 件及 其 批 复、排 污许 可 证 等要 求 的VOCs污染物 指标 确定 监测 项目。部分VOCs 排放 行业 监测 项目见 附录B。分析方 法选 择 4.3 VOCs监测 项 目的 分析 方法 选择次 序及 原则 如下:标 准方 法:国 家、行 业、地方 污染 物排 放标 准 中推荐 使用 的分 析 方 法,或已发 布并 现行 有效 的国家、行业 或地 方分 析方 法标准。国 家或 地方 再行 发布的 分析 方法 同等 选用。其 他方 法:按照HJ 168 的要求 进行 方法 确认 和验 证后,检测 机构 可采 用由 国际标 准化 组织(简称ISO)或 其他 国家 行业 规 定或推 荐的 标准 方法。固定污 染源 废气VOCs 分析 方法见 附录C。5 采样 点位布 设 5.1 5.1.1 点位布 设符 合GB/T 16157 和HJ/T 397 的 规定。5.1.2 采样口 和采 样平 台设 置应 符合 GB/T 16157 和 HJ/T 397 的 规定 要求。采 样平 台应有 足够 的操 作空间,易于 到达,便 于操 作,安 全牢 固,且具 有明 显的危 险场 所等 级标 识。5.1.3 采样位 置应 避开 对测 试人 员操作 有危 险的 场所。采样器 具 5.2 DB41/T 2198 2021 3 5.2.1 根据监 测项 目所 选分 析方 法要求,确 定合 适的 采样 器具;见附 录 C。5.2.2 采样枪 颗粒物 过滤 器应为 陶瓷、石英砂 或不 锈钢材 质等低 挥发性 有机 物吸附 材料;采样管 线 应为不锈 钢 和 石英 玻璃 等低 吸附材 料;使 用吸 收瓶、真 空瓶或 注射 器采 样时,玻 璃密封 溶剂 应对 测试 结果不存在 影响。5.2.3 采样枪、过滤 器、连接管 等使用 后,选 择加 热模式,抽取 洁净空 气清 洗 5 min。气袋、真 空瓶和注射 器等 可重 复 使 用的 采样器 具,使用 后分 别用 洁净空 气和 高纯 氮气 各清 洗 23 次;若 目标 化 合 物在采样 器具 上存 在强 吸附 干扰,应 置于60 保 温箱 中平 衡 30 min 再进 行清 洗。经 清洗 后的 连接 管、气袋、真 空瓶 和注 射器 等器 具应保 存在 密封 袋或 箱内 避免污 染。采样频 次及 时间 5.3 5.3.1 采样频 次及 时间 应符 合 GB/T 16157 和 HJ/T 397 的 规定;相关 分析 方法 标准 中有规 定的,按 照规定执 行。5.3.2 排放源 连续 排放 时,应在 生产工 况、排放 状况 比较 稳定的 情况 下进 行恒 流采 样。以 连 续 1 h 的采样获 取平 均值,或 在 1 h 内以 等时 间间 隔采 集 3 4 个样 品,并计 算平 均值。5.3.3 排放源 间歇 排放 时,采样 时间应 与排 放周 期同 步。排放时 间小 于 1 h 的,应 在排放 周期 内连 续采样,或在 排放 时段 内等 时间间 隔采 集 3 4 个样 品,并计 算平 均值;排 放时 间大 于 1 h 的,在 排放 时段内按 照连 续排 放的 要求 采样。5.3.4 储罐类 排放 采样,应 在流 体的加 注或 输送 操作 时段 内采样。5.3.5 采样时 应核 查并 记录 工况,避免 在装 置或 设备 启停 等不稳 定工 况条 件下 采样。样品采 集 5.4 5.4.1 采样前,宜 使用 便携 设备 按照附录 D 规定 的监 测方 法 对废 气 中 NMHC 进 行监 测,初步 判断 污染 物浓度水 平。5.4.2 采样过 程应 符 合 GB/T 16157 和HJ/T 397 的 规定;分析方 法标 准中 有特 殊要 求的,按照 相关 要求执行。5.4.3 根据监 测项 目所选 用 分析 方法推 荐的 采样 方式 采样,见附 录C。5.4.4 采样过 程中,应同 时监测 废气的 温度、水分 含量,采取相 应措施,避 免其对 样品采 集、分 析 工作造成 影响。6 安全防 护 按照 GB 3836.14 中 不同 区 域安全 防护 要求,选择相应 的安 全防 护方 式。监测 现场区 域的 危险 分 类 6.1 或防爆 保护 要求 未明 确的,应使 用安 全型 的监 测设 备。现场监 测或采 样时 应严格 执行现 场安全 生产 规定;若监测 区域为 有防 爆要求、或存 在有毒 有 害 气 6.2 体的危 险场 所,监测 人员 应装备 报警 装置,并 在安 全员指 导下 工作。按照GB 39800.1 中 规定,根据采 样环 境的 危害 因素 和危害 评估 结果,现场监 测或采 样人 员应 选 择 6.3 性地配 备防 护装 备和 安全 保护装 置,宜在 监测 点位 或采样 口的 上风向 进 行采 样和监 测,确保 人员 安全。7 样品保 存、运输 与交 接 DB41/T 2198 2021 4 样品采 集后 应及时 送 至实 验室分 析,并根 据监 测项 目 所采用 分析 方法 的要 求确 定样品 的保 存方 法;7.1 保存条 件见 附 录C。样品运 输前应 有专 人对现 场采样 记录的 样品 逐一进 行检查 与核对;样 品运输 过程中 应避免 日 光 照 7.2 射;易 碎样 品装 箱时 应采 取防震 措施,防 止样 品损 坏。样品交 接时,应对 样品进 行检查,检查 内容 包括:包装、标识、外观、数量、保存 条件、是 否 损 7.3 坏或污 染等。8 质量保 证与 质量 控制 从事监 测的 组织 机构、监 测 人员、现场 监测 仪器、实 验 室分析 仪器 与设 备等 应满 足环境 监测 要 求。8.1 采样前,应对 采样 器具按 照 分析 方法要 求进 行质量 抽检,抽检合 格后 方可使 用。采 样系统 每 次 采 8.2 样前应 进行气 密性 检查。每次采 样前、后 应 对仪器 进行流 量校准,相 对误差 应不大 于 5%;采 样前 后 流量波动 应不 大 于10%。冷藏保 存的 样品 应在 处理 前恢复 至常 温。8.3 当全程 序空 白不 符合 要求 时,应 仔细 检查 原因,必 要 时重新 采集 样品;实 验室 空 白值明 显偏 高时,8.4 需检查 原因,消 除空 白值 偏高的 因素,并 重新 分析。使用校 准曲线 定量 时,应 检查校 准曲线 的相 关系数 是否正 常,控 制指 标按照 分析方 法中的 要 求 确 8.5 定。应 定期 检查 校准 曲线 中间点 浓度 是否 满足 分析 方法要 求,不满 足应 重新 绘制校 准曲 线。精密度 和正 确度(准 确度)的控 制指 标应 满足 相关 分析方 法要 求。8.6 9 资料整 编 资料整 编 的 内容 包括:企 业基本 概况 一览 表,企业 VOCs 产 生环 节及 控制 现状 调查表,监测 点位 布 9.1 设图,样品 采集、保 存、运输、交接 及分 析等 过程 的记录。收集整 理的 资料 与相 应的 监测报 告一 并存 档,妥善 保管。9.2 DB41/T 2198 2021 5 A A 附录A(资料 性)VOCs 排放 企业 调查 表 VOCs 排 放企 业情 况调 查内 容参见 表A.1 和A.2。表A.1 企业基 本概 况一 览表 企业名称 地 址 法人及联系方式 行业分类 投产时间 主要产品类型 生产规模 排污许可证号 产品(1)年产量 最近一季度产量 产品(2)年产量 最近一季度产量 能源类型及消耗量 能源(1)年消耗量 最近一季度消耗量 能源(2)年消耗量 最近一季度消耗量 主要原辅材料类型 原辅材料(1)年消耗量 最近一季度消耗量 原辅材料(2)年消耗量 最近一季度消耗量 主要 VOCs 排放源 源(1)排放 VOCs 种类 源(1)监测场所描述与危险等级 源(1)烟道基本情况(压力、流速、烟温、烟道截面)源(2)排放 VOCs 种类 源(2)监测场所描述与危险等级 源(2)烟道基本情况(压力、流速、烟温、烟道截面)生产工况:企业负责人签字:调查时间:调查人员签字:DB41/T 2198 2021 6 表A.2 企业 VOCs 产生 环节 及控 制 现状调 查表 厂区平面布置简图 附主要生产设施的布置,如生产车间、生产线、污水站、冷却水 系统和主要 VOCs 排放 源分布图。企业生产工艺流程图 附企业生产工艺流程图。涉 VOCs 物料使用及存放情况 应根据生产工艺流程,分 生产工段详细描述涉 VOCs 主要 原辅料类型及上一年(或季度)的用量、生产周期,并附涉VOCs 原辅材料用量表。涉及有机溶剂使用的企业 应说明各工段有机溶剂(包括油漆、涂料)的种类、VOCs 含 量和用量。有储罐的企业应说明储罐 个数、储罐类型(包括卧式、拱顶、内浮顶、外浮顶)、存储 的液体类型及其年存储量,说明储罐的维护保养情况,可附图片说明。有化工装置的企业应说明 化工装置的开停工情况、排空方式、是否配备回收净化装置等有关情况。VOCs 产生源 描述企业的生产工艺流程 中 VOCs 排放的主要环节,说明 企业各车间排放口数量、高度以及排放的主要污染物种类及收集等情况。溶剂使用类企业应说明溶 剂存储、使用等过程 VOCs 排放 各环节情况。同时应说明 企业 生产线 的 管理水 平、生产 装置和 生产 车 间的密 闭状 态以 及生产 线排 口 的废气 收集 情况,并附 生 产车间现场照片。VOCs 控制现状 说明各车间 排放 口的治 理 设施情 况,包括 治理技 术、设 备型号、生 产厂 家、使 用年 限、治理 的污 染物 种类、治 理设施的维护保养情况。对有组织排 放口(若有 治 理设施,则 对治 理前、后)的 废气排 放情 况进 行检测 或在 线 监测,评估 污染 物排放 及 其达标情况,同时对废气治理设施的运行状态进行同步监测(处理效率),检测或在线监测报 告可作为附件。注:活性炭吸附装置应提供活性炭更换频次和处置方式等;燃烧法 VOCs 治理装置应提 供燃料、燃烧温度等燃烧 条件;需定期更换吸附剂、催化剂或吸收液的,需要提供详细的购买及更换台账、提 供采购发票复印件。DB41/T 2198 2021 7 B B 附录B(资料 性)不同行 业VOCs 排放 环节 及 排放种类 不同行 业VOCs排放 环节 及 排放种类 见表B.1。表B.1 不同行 业VOCs 排放 环节 及 排放种类 序 号 工业类型 具体行业类别 主要 排放环节 主要排放VOCs 种类 1 石化工业 原 油 加 工 及 石 油 制 品 制 造(2511)、有 机化 学 原 料 制 造(2614)、初 级 形 态 塑 料 及 合成树脂制造(2651)、合成橡胶 制造(2652)、合 成 纤 维 单(聚 合)体 制 造(2653)、其他合 成 材 料 制 造(2659)、化 学 试 剂 和 助 剂 制造(2661)、合成纤维制造(282)石 油 炼 制 工 业:重 整 催 化剂再生烟气环节、离 子 液 化烷基化装置催化剂再生 烟气环节、有机废气回收处理 NMHC 石 油 炼 制 工 业:废 水 处 理有机废气收集处理 环节 苯、甲 苯、二 甲苯和 NMHC 石 油 化 学 工 业:废 水 处 理有机废气收集处理环节、含卤代烃有机废气处理及 其他有机废气处理环节 NMHC、特征 VOCs(GB 31571-2015表 6)合 成 树 脂 工 业:生 产 设 施车间排放废气、废 水 废 气 焚烧环节 NMHC、其他废气污染物(GB 31572-2015 表4)聚 氯 乙 烯 工 业:氯 乙 烯 合成车间污染物净化 环节 氯 乙 烯、二 氯 乙烷、NMHC 聚 氯 乙 烯 工 业:聚 氯 乙 烯制备与干燥车间污染物 净化环节 氯乙烯、NMHC 2 制药工业/原料药制造 化 学 药 品 原 料 药 制 造(C271)、化 学 药 品 制剂制造(C272)、中 药 饮 片 加 工(C273)、中 成药生产(C274)、兽 用 药 品 制 造(C275)、生 物药 品 制 品 制 造(C276)、卫 生 材 料 及 医 药 用 品制造(C277)、药 用 辅 料 及 包 装 材 料 制 造(C278)化 学 药 品 原 料 药 制 造、兽用药品原料药制造、生 物药品制品制造、医药中间 体生产和药物研发机构工艺废气 NMHC、TVOC、苯系物、甲醛 发 酵 尾 气 及 其 他 制 药 工 艺废气 NMHC、TVOC 污水处理站废气 NMHC DB41/T 2198 2021 8 表B.1 不同 行业VOCs 排放 环节及 排放 种类(续)序 号 工业类型 具体行业类别 主要排放环节 主要排放VOCs 种类 3 工业涂装 汽车制造业(36)、铁 路、船舶、航 空 航天和其他运输设备制造业(37)、家具制造业(21)、金属制品业(33)、通用 设 备 制 造 业(34)、专用设备制造业(35)、电气机械和器材制造业(38)、计 算 机、通 信 和 其 他 电子设备制造业(39)、仪器仪表 制造业(40)、金属制品、机械和设备修理业(43)、塑料制品业(292)、汽车修理与维 护(8111)工业涂装工序车间或生产设施排放废气 苯、甲苯与二甲苯合计、NMHC 4 包装印刷 书、报刊印刷(2311)、本册印制(2312)、包装装潢及其他印刷(2319)车间或生产设施 排放废气 苯、甲苯与二甲苯合计、NMHC 5 焦化、煤化工 炼焦(2521)苯储槽 苯和 NMHC 库区各类储槽 酚类和NMHC 6 塑料制品业 塑料人造革、合成革制造(2925)车间或生产设施 排放废气 苯、甲苯、二甲苯和特征 VOCs 塑料薄膜制造(2921)、塑 料板、管、型材制造(2922)、塑 料 丝、绳及 编 织 品 制 造(2923)、泡沫塑料制造(2924)、塑料包装箱及容器制造(2926)、日用 塑 料 制 品 制造(2927)人造草坪制造(2928)塑料零件及其他塑料制品制造(2929)混料、挤出、吹膜、成型排放废气 NMHC、恶臭特征污染物 7 涂料制造 涂料制造(2641)、油 墨 及 类似 产 品 制 造(2642)、工业颜料制造(2643)、工艺美术颜料制造(2644)、染 料 制造(2645)、密封用填料及类似品制造(2646)车间或生产设施 排放废气 苯、苯系物、NMHC、甲醛、1,2-二氯乙烷、TVOC、异氰酸酯类 8 人造板制造 胶合板制造(2021)、纤维板制 造(2021)、刨花板制造(2021)、其他人造板制造(2021)纤维干燥、刨花干燥、热压工段、铺装工段车间或生产设施排放废气 甲醛、特征 VOCs 单板/锯 材 干 燥 工 段 车 间或生产设施排放废气 特征 VOCs 9 纺织印染工业 棉纺织及印染精加工(171)、毛染纺织及染整精加工(172)、麻 纺 织 及 染 整 精 加 工(173)、丝绢纺织及印染精 加工(174)、化纤织物及染整精加工(175)、针织或钩针编织物印染精加工(1762)车间与生产设施 排放废气 甲苯、二甲苯、NMHC 纺织服装、服饰业(18)车间与生产设施 排放废气 NMHC DB41/T 2198 2021 9 表B.1 不同 行业VOCs 排放 环节及 排放 种类(续)序 号 工业类型 具体行业类别 主要 排放环节 主要排放VOCs 种类 10 橡胶制品工业 橡胶制品业(291)、乳胶制品 业 胶浆制备、浸渍、喷 涂和涂 胶 装 置 的 车间 或 生 产设 施排放废气 甲 苯 及 二 甲 苯 合计、NMHC 炼胶、硫化装置的车 间或生产设施排放废气 NMHC 11 肥料制造 氮肥制造(2621)固定床常压煤气化工 艺:原料气制备-造气废水沉淀池废气收集处理 环节 公用工程:污水处理 场废气收集处理 环节 酚类、NMHC 固定床常压煤气化工 艺:原料气制备-造气炉放空管和 原料气净化-脱碳气提塔处理环节 NMHC 碎 煤 固 定 床 加 压 气 化 工艺:原料气净化-酸性气体脱除环节 甲醇、NMHC 干煤粉气流床气化工 艺:原料气制备-煤粉输送及加压进料环节 干煤粉/水 煤 浆 气 流 床 气化工艺:原料气净化-低温甲醇洗尾气环节 以油为原料-部分氧化法:原料气净化-低温甲醇洗尾气环节 甲醇 尿素:造粒塔或造粒 机 处理环节 甲醛 12 农药制造 农药制造(263)化学原药 制 造、农 药中 间体 制 造 和 农 药研 发 机 构工 艺废 气:车 间 或生 产 设 施 排放废气 NMHC、TVOC、丙烯腈、苯、苯系物、甲 醛、酚 类、氯 苯类 发酵尾气 及 其 它 农 药制 造工艺废气:车间 或 生 产设 施排放废气 NMHC、TVOC 废水处理设施废气:车 间或生产设施 排放废气 NMHC DB41/T 2198 2021 10 表B.1 不同 行业VOCs 排放 环节及 排放 种类(续)序 号 工业类型 具体行业类别 主要排放环节 主要排放VOCs 种类 13 储油库 油气仓储(5941)油气处理环节、油 气收 集环节 NMHC 14 轧钢 钢压延加工(3130)涂层机组排放废气 苯、甲苯、二甲苯和 NMHC 15 铸造工业 黑 色 金 属 铸 造(3391)、有色金属铸造(3392)表面涂装设备(线)车间排放废气 苯、苯系物、NMHC和 TVOC 16 水泥制造 水泥制造(3011)固体废物储存、预处 理 环节 NMHC 17 电池制造业 锂离子电池制造(3841)车间或生产设施 排放废气 NMHC 18 碳素制品 石墨及碳素制品制造(3091)阴极、阳极焙烧炉,沥青融 化,生 阳 极制 造(混捏 成型 系 统)的 车间 或 生 产设 施排放废气 NMHC DB41/T 2198 2021 11 C C 附录C(资料 性)固定污 染源 废 气 VOCs 分 析 方法 固定污 染源 废气VOCs 分析 方法见 表C.1。表C.1 固定污 染源 废气 VOCs 分 析 方法 序 号 监测项目 标准名称及编号 采样方式 样品运输、保存时间及条件 1 丙烯、二氯二氟甲烷、氯甲烷、二氯四氟乙烷、氯乙烯、1,3-丁 二烯、溴甲烷、氯乙烷、丙酮、三氯氟 甲烷、异丙醇、1,1-二氯乙烯、二硫 化碳、二氯甲烷、三氯三氟乙烷、逆-1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、甲 基特二丁醚、乙酸乙烯酯、甲基乙基酮、顺-1,2-二氯乙烯、正己烷、氯仿、乙酸乙酯、四氢呋喃、1,2-二氯 乙烷、1,1,1-三氯乙烷、苯、四氯化 碳、环己烷、1,2-二氯丙烷、溴二氯 甲烷、三氯乙烯、1,4-二 恶 烷、庚 烷、顺-1,3-二氯丙烯、甲基异丁基酮、逆-1,3-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、甲苯、甲基丁基酮、二溴氯甲烷、1,2-二溴乙烷、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间,对-二甲苯、溴仿、苯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、邻-二甲苯、乙基甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯-1,3-丁二烯、丙烯腈 固 定 污 染 源 废 气 挥发性有机物的采样 气袋法(HJ 732)聚氟乙烯(PVF)、聚全氟乙丙烯(FEP)、共聚偏氟乙烯(S-PVDF)等三种氟聚合物薄膜材质气袋 样 品 置 于 避 光 保 温的 容 器 中 保 存,8 h 以内进样分析 2 NMHC 固 定 污 染 源 废 气 非甲烷总烃的测定 便携仪器法(附录 D)直接进样或气袋进样 现场测定 固定污染源废气 总烃、甲 烷 和 非 甲 烷 总 烃 的 测 定 气相色谱法(HJ 38)全玻璃材质注射器,容 积 不 小 于 100 mL;气袋,容积不小于 1 L 注 射 器 用 惰 性 密 封头密封,常温避光保存不超过 8 h;气袋常温避光保存不超过 48 h 3 甲醇 固 定 污 染 源 排 气 中 甲 醇的测定 气 相 色 谱 法(HJ/T 33)100 mL 全玻璃注射器 3 5 冷藏,7 d内分析完毕 DB41/T 2198 2021 12 表C.1 固定 污染 源废气VOCs 分析 方法(续)序 号 监测项目 标准名称及编号 采样方式 样品运输、保存时间 及条件 4 氯乙烯 固 定 污 染 源 排 气 氯乙烯的测定 气相色谱法(HJ/T 34)100 mL 全玻璃注射器 避光保存,2 d 内分析完毕 5 丙烯腈 固 定 污 染 源 排 气 中 丙 烯腈的测定 气相色谱法(HJ/T 37)活性炭吸附管,采样流量一般控制 0.3 L/min 1.0 L/min,每支活性炭吸附管的丙烯腈最大采样量一般不超过 1.6 mg 8 下 避 光 保 存 不 超过 7 d 6 氯苯、2-氯 甲 苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二 氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯 固 定 污 染 源 排 废 气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 1079)GDX-103 吸附采样管或活性炭吸附采样管,以 0.5 L/min 流量 至 少 采 集 样 品 10 min 4 下避光保存7 d;预处理前恢复至室温 7 氯 甲 烷、氯 乙 烯、溴 甲 烷、溴 乙烷、氯丙烯、二氯甲烷、氯丁 二烯、三 氯 甲 烷、四 氯 化 碳、1,2-二氯乙烷、三 氯 乙 烯、1,2-二 氯 丙 烷、环氧氯丙烷、四氯乙烯 固 定 污 染 源 废 气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法(HJ 1006)聚氟乙烯(PVF)气袋或其他等效材质气袋 避光保存,24 h 内分析完毕 8 三甲胺 环 境 空 气 和 废 气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法(HJ 1042)串联两只 75 mL 气泡吸收瓶,内含 50 mL 稀酸吸收液,以 0.5 L/min 1.0 L/min 流量 至 少 连 续 采 样 20 min 4 以下密封保存,7 d 内完成分析 9 丙 酮、异 丙 醇、正 己 烷、乙 酸 乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、乳酸 乙酯、乙 酸 丁 酯、丙 二 醇 单 甲 醚 乙 酸 酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻 二 甲 苯、苯 甲 醚、苯 甲 醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯 固 定 污 染 源 废 气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热 脱 附/气 相 色 谱-质谱法(HJ 734)使用组合式吸附管,20 mL/min 50 mL/min 采集 300 mL 4 密封避光保存,7 d 内分析 10 甲 硫 醇、乙 硫 醇、甲 硫 醚、甲 乙硫 醚、二 硫 化 碳、乙 硫 醚、二 甲 二硫、噻吩 固 定 污 染 源 废 气 甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气 相 色 谱-质 谱 法(HJ 1078)1 L 或以上规格的氟聚合物或其他等效材质气袋 常温避光保存,12 h内分析完毕 DB41/T 2198 2021 13 表C.1 固定 汚染 源废气VOCs 分析 方法(续)序 号 监测项目 标准名称及编号 采样方式 样品运输、保存时间及条件 11 甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153)采用具有抗负压、加热和保温功能的烟气采样器。串联三支75 mL 棕色气泡吸收 瓶,含 有 50 mL DNPH 饱和吸收液,以0.20.5 L/min 流量连续采样 1 h,或1 h内以等时间间隔采集 3 4 个样品,根据样品浓度适当延长或缩短采样时间 4 以 下 密 封 避 光保存,3 d 内完成试样制备,制备好的试样3 d内完成分析 12 甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺 环 境 空 气 和 废 气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法(HJ 801)棕 色 多 空 玻 璃 吸收瓶,含有 50 mL 实验用水,以1.0 L/min流量采集 30 min 4 以 下 密 封 避 光保存,5 d 内分析 DB41/T 2198 2021 14 D D 附录D(规范 性)固定 污染 源废 气 非甲 烷 总烃的 测定 便 携仪 器法 D.1 概述 本方法 规定 了测 定固 定污 染源废 气和 无组 织排放 监 控点 空 气中 非甲 烷总 烃的 两种现 场监 测方 法:便携式气 相色 谱-氢火 焰离 子 化检测 器法 和便 携式 催化 氧化-氢火 焰离 子化 检测 器 法。本方法 适用 于固 定污 染源 废气 和 无组 织排 放监 控点 空气中 非甲 烷总 烃的 现场 测定。本方法 规定的 总烃(THC),指在 测定条 件下 气相色 谱仪的 氢火焰 离子 化检测 器上有 响应的 气态 有机化合 物的 总和。便 携 式 气 相 色 谱-氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 法:当 进 样 体 积 为1.0 mL 时,非 甲 烷 总 烃 的 检 出 限 为 0.07 mg/m3(以 碳计),测定下 限为0.28 mg/m3(以碳计)。便携式 催化 氧化-氢 火焰 离 子化检 测器 法:当 进样 体积 为1.0 mL时,非甲 烷总 烃的 检出限 为0.1 mg/m3(以碳 计),测 定下 限为0.4 mg/m3(以碳 计)。D.2 便携式 气相 色谱-氢 火焰 离 子 化检 测器 法 D.2.1 方法原 理 抽取样 品进 入便 携式 气相 色谱仪,分 别在 总烃 柱和 甲烷柱 上分 离后 进入 氢火 焰离子 化检 测器(以 下简称FID),从 而测 定样 品 中总烃 和甲 烷的 含量,两 者之差 即为 非甲 烷总 烃的 含量。D.2.2 干扰和 消除 D.2.2.1 废气中 的颗 粒物 可通 过采 样管滤 尘装 置消 除或 减少。D.2.2.2 以除烃 空气 测定 氧的 空白 值,在 测量 时可 自动 扣除 氧峰干 扰。D.2.3 试剂和 材料 D.2.3.1 除烃空 气:总 烃含 量(含 氧峰)0.40 mg/m3(以 甲 烷计);或 在甲 烷柱 上测 定,除 氧峰 外无 其他峰。D.2.3.2 标准气 体:可采 用甲 烷有 证标准 气体,平 衡气 为除 烃空气 或氮 气,不确 定度 2%。D.2.3.3 载气:高纯 氮气,纯 度99.999%。D.2.3.4 燃烧气:氢 气,纯度 99.999%,应以 安全 形式 存储,保证 现场 使用 和运 输安 全。D.2.3.5 助燃气:空 气,用净 化管 净化。D.2.3.6 气袋:用于 气袋 法校 准仪 器和废 气采 集。气袋 材质 为符 合 HJ 732 的要 求,容 积不小 于2 L。D.2.4 仪器和 设备 D.2.4.1 样品加 热箱 能够将 气袋 样品 加热 至不 低于120,且 高于 烟气温 度20 以 上的 容器,温度 控 制精 度为 5。D.2.4.2 采样系 统 包括具 有滤 尘与 全程 加热 及保温 装置 的采 样管 线、采样泵 及其 他导 气管 线等。采样 管内 衬及 导 气 管线为惰 性材 料(如不 锈钢 或硬质 玻璃 等材 质)。DB41/T 2198 2021 15 D.2.4.3 便携式 非甲 烷总 烃主 机 包括进 样系 统、切换 阀、色谱柱、FID 检 测器 以及 流 量温度 控制 装置 等,配备 甲烷柱 和总 烃柱。D.2.4.4 仪器性 能指 标 D.2.4.4.1 示值误 差:不超 过10%;D.2.4.4.2 系统偏 差:不超 过10%;D.2.4.4.3 温度要 求:样品 传输 管线 温度不 低 于 120 且 高于 烟气温 度 20 以上,实 际 温度值 能够 在仪器中 显示 并可 根据 工况 调节温 度;D.2.4.4.4 其他性 能应 符 合 HJ 1012 的要求。D.2.5 样品测 试 D.2.5.1 测试准 备 采样位 置和 采样 点的 设置 应符合GB/T 16157、HJ/T 373 和HJ/T 397 的规 定。连 接仪器 测试 系统,接通 仪 器 电 源进 行 预 热,并将 测 试 系 统加 热 不 低于120,且 高 于烟 气 温 度20 以 上;按 照GB/T 16157的规定 检查 测试 系统 气密 性,合 格后 方可 进行 测试。D.2.5.2 仪器校 准 气袋法:先用 气体 流量 计校 准仪器 的采 样流 量。用 标准 气体将 洁净 的集 气袋 充满 后排空,反复 三 次。按照 仪 器使 用说 明书 中规 定的校 准步 骤进 行校 准。钢瓶法:先 用气 体流 量计 校准仪 器的 采样 流量。将 配有流 量调 节装 置及 导气 管的标 准气 体钢 瓶 与 采样管连 接,打 开钢 瓶气阀 门,调 节流量 调节 装置,以仪器 规定的 流量,将标 准气体 通入仪 器的 进气 口。注意各 连接 处不 得漏 气。按 照仪 器使 用说 明书 中规 定的校 准步 骤进 行校 准。D.2.5.3 样品测 试 测试时 将采 样管 插入 排气 筒内,尽量 靠近 烟道 中心 位置,堵严 采样 孔,使之 不漏气。设置采 样流 量,启动 抽气 泵进行 连续 自动 采样,使 用样气 清洗 采样 管线2 min 3 min,待仪 器运 行正常后 即可 读数。连 续测 量10 min 20 min,平均 值作为 一次 监测 结果。同 时测定 并记 录废 气含 湿量。对于不适宜使用便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器 法 直接测定的固定污染源废气,可按照 HJ 732 规定 用气 袋采 集样 品。在 采样 前先 抽取 样气 清 洗气袋23 次后 再采 集样 品,样 品采 集后 避光 保存,置于样 品加 热箱 加热 至不 低于120,且 高于 烟气温度20 以 上,于就 近的 安 全场所 连接 便携 式气 相色谱仪进 行测 试。D.3 便携式 催化 氧化-氢 火焰 离 子化检 测器 法 D.3.1 方法原 理 将样品 导入便 携式 催化氧 化-氢火 焰离 子化检 测器 分 析仪,分别通 过总 烃检测 单元和 甲烷检 测单 元(甲烷 检测 单元 通过 催化 剂能够 将除 甲烷 以外 的其

注意事项

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