ICS 13.020.40 CCS Z25 15 内蒙古自治区地方标准 DB15/T 23622021 固定污染 源废气 低 浓度颗粒 物的测定 射线法 Stationary source emissionDetermination of mass concentration of particulate matter at low concentrationBeta-ray method 2021-09-26 发布 2021-10-26 实施 内蒙古自 治区市 场 监督管理 局 发 布 DB15/T 23622021 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范 性引 用文 件.1 3 术语 和定 义.1 4 方法 原理.1 5 干扰 与消 除.2 6 材料.2 7 仪器 和设 备.3 8 样品.4 9 结果 计算 与表 示.5 10 准确 度.5 11 质量 控制 和质 量保 证.6 12 注意 事项.6 DB15/T 23622021 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.12020 标准 化工 作导则 第1 部分：标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定起草。本文件 由内 蒙古 自治 区生 态环境 厅提 出并 归口。本文件 起草 单位:内蒙 古自治 区 环境 监测 总站。本文件 主要起 草人：田永 莉、白 雪椿、程学 慧、董 杰、王 克玲、韩见 弘、许 海珍、王芳、石艳 菊、雷军、张荣、吴 八一、马 笑君、马燕、贾 国庆、刘 涛、孙 向田、邢 恩东、赵 建伟。DB15/T 23622021 1 固 定污染 源废气 低 浓度颗 粒物的测 定 射线 法 1 范围 本文件 规定了 采用 射线 法测定 固定污 染源 废气中 低浓度 颗粒物 的方 法原理、材料、仪器 和设 备、分析步 骤、结果 计算 与表 示、质 量控 制和 质量 保证 等技术 内容。本文件 适用 于颗 粒物 浓度 小于等 于50 mg/m3的各 类燃煤、燃油、燃 气锅 炉、工业 窑 炉及 其它 固定污染源废 气中 颗粒 物的 测定。当采样 体积 为1 m3（标干 体积）时，本标 准的 方法 检出限 为0.2 mg/m3。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 16157 固定污 染源 排气 中颗 粒物 测定与 气态 污染 物采 样方 法 HJ/T 48 烟 尘采 样器 技术条 件 HJ/T 373 固定 污染 源监 测质量 保证 与质 量控 制技 术规范（试 行）HJ/T 397 固定 源废 气监 测技术 规范 HJ 836 固定 污染 源废 气 低 浓度 颗粒 物的 测定 重量 法 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 射线 beta-ray 放射性 元素 核衰 变过 程中 发出的 电子 流。注：射线源可以使用14C等放射源。3.2 烟道外 过滤 out-stack filtration 在烟道 内对 颗粒 物进 行等 速采样，并 将颗 粒物 截留 在位于 烟道 外的 过滤 介质 上的方 法。4 方法原 理 利用等 速采 样原 理抽 取一 定量的 含颗 粒物 气体，利 用置于 烟道 外部 的滤 膜捕 集颗粒 物，用 射 线 分别 照 射采 样前 和采 样后 的滤 膜。射线 通过 物质 时会 产 生能 量衰 减，能量 衰减 量 与物 质的 质量成一定比DB15/T 23622021 2 例 关 系，从 而计 算出 捕集颗 粒 物的 质量，通过 颗粒物 的 质量 和抽 取的 气体 体积，计 算出 废气 中颗 粒物浓度。射线 衰减 量与 颗粒 物的质 量遵 循以 下吸 收定 律：N=N0 e-km(1)式中：N 单位 时间 内通 过滤膜 的 射 线量；N 0 单位 时间 内发 射的 射线 量；K 单位质量吸 收系 数，cm2/mg；m 单位面积 颗粒 物量,mg/cm2。颗粒物 质量 经如 下方 法测 得：步骤1：空 白滤 膜的 测定 N1=N0 e-km0(2)步骤2：颗 粒物 截留 后滤 膜 的测定 N2=N0 e k(m0+m)(3)合并式(2)和(3)得：N1=N2 ek m(4)或 m=k11n21NN(5)式中：N1 单位时间内 通过 空白滤 膜的 射 线量；N2 单位时间内 通过 颗粒物 截留 后滤 膜的 射 线量；m0 单位面 积空 白滤 膜的本 底颗 粒物 质量，mg/cm2；m 单 位面积滤 膜上 截 留的 颗粒 物质 量，mg/cm2。5 干扰与 消除 烟道内 排气 中水 分含 量较 大时，废气 中凝 结水 容易 在滤膜 表面 沉积，对 本测 定方法 的颗 粒物 质 量 的测定会 产生 干扰，需 采用 具有全 程加 热功 能的 采样 管予以 消除。6 材料 6.1 标准膜 片 由聚碳 酸酯 等惰 性材 料制 成，应 避光 存放。使 用前 应检查 标准 膜片 是否 破损 等情况。6.2 滤膜 6.2.1 选择玻 璃纤维、石 英等材 质滤膜。滤膜 不应 吸收或 与废气 中的气 态物 质发生 化学反 应，在 最 大的采样 温度 下应 保持 热稳 定。DB15/T 23622021 3 6.2.2 对 于 直径为 0.3 m 的标 准粒子，滤 膜的 捕集 效率 应大于 99.5%，对于 直径为 0.6 m 的 标准粒子，滤膜 的捕 集效 率应 大于99.9%。7 仪器和 设备 7.1 废气中 水分 含量 的测 定装 置 废气中 水分 含量 测定 装置 应符合HJ 836中 废气 中水 分含量 测定 装置 的要 求。7.2 废气温 度、压力、流 速的 测定装 置 废气温 度、压力、流 速测 定装置 应符 合GB/T 16157 中废气 温度、压 力和 流速 测定装 置的 要求。7.3 射线 颗粒 物测 定仪 7.3.1 采样装 置的 构成 7.3.1.1 颗粒物 采样装 置由 组合式 采样管、冷却 和干 燥系统、抽气 泵单元 和气 体计量 系统以 及连 接 管线等组 成。除组 合式 采样 管由烟 道外 过滤 的滤 膜及 固定装 置代 替烟 道内 过滤 的滤筒 及滤 筒采 样 管 外，采样 装 置其 余均 应符合 HJ/T 48 中采 样装 置的 要求。7.3.1.2 采 样 管应 采用 钛合 金等 耐腐 蚀、耐热 材料 制造，并具备 全 程加 热功 能，加 热温度 在 120 10。采 样管 前端 应采 用 弯管方 式，并保 证采 样嘴 与采样 管整 体呈 90 角，前弯管 表面 应平 滑，连接点应尽 可能 少。为避 免静 电对采 样装 置的 影响，采 样装置 应配 有接 地线。7.3.1.3 采样嘴 应符 合HJ 836 中采样 嘴 的要 求。7.3.2 分析测 量装 置的 构成 分析测 量装 置主 要由14C等射 线 源、射 线探 测器（包括 盖 革计 数管、光 电倍 增管、比例 计数 管等）、滤膜传 送控 制装 置、滤膜 加热装 置（加热 温度 为1055）等组 成。图1中列举 了 烟道 外过 滤颗 粒物 分析测量 装置 组成 示意 图，不同类 型 射线 分析 测量 组成可 能不 同。DB15/T 23622021 4 标引序 号说 明：1-排气筒；2-前弯管和采样嘴；3-皮托管；4-温度测量；5-静压测量；6-差压测量；7-采样管；8-加热保温套管；9-分析测量装置；10-射线源；11-射线探测器；12-滤膜压紧装置；13-滤膜；14-抽气装置；15-流量计；16-抽气泵 图1 烟道外 过滤 颗粒 物采 样测 量装置 示意 图 8 样品 8.1 采样位 置和 采样 点 采样位 置和 采样 点应 符合GB/T 16157、HJ/T 397等中有 关 规定。8.2 采样准 备 8.2.1 检查滤 膜是 否存 在破 损或 其他异 常情 况。8.2.2 按照 HJ/T 48 中流 量准 确 度的要 求对 颗粒 物采 样装 置瞬时 流量 和累 计流 量准 确度进 行校 准。8.2.3 确定现 场工 况、采样 点位 和采样 孔、采样 平台、工 作 电源、照明 及安 全措 施等 应符合 监测 要 求。8.2.4 准备监 测所 需其 他仪 器设 备、防 护设 备及 原始 记录 等。8.3 样品的 采集 和测 定 8.3.1 根据现 场实 际测 量的 烟道 尺寸，按 8.1 要求 选择 监测 断 面，确定 采样 点数 目。8.3.2 记录现 场基 本情 况，清理 采样孔 处积 灰。8.3.3 检查采 样系 统是 否漏 气，检漏应 符 合GB/T 16157 中系 统 现场 检漏 的要 求。8.3.4 按照仪 器说 明书 要求 设置 采样管 及滤 膜加 热装 置的 加热温 度，仪器 加热 并达 到稳定。8.3.5 开 始 采样，采样 步骤 按照 GB/T 16157 中采 样步 骤的 要 求，或按 照仪 器的 操作方 法采用 微电 脑平行自动 采样，采样 过程中 采样嘴 的吸 气速 度与 测点 处的气 流速 度应 基本 相等，相 对误 差应 控制 在10%DB15/T 23622021 5 范围内。8.3.6 采样结 束后，仪 器自 动测 量并计 算颗 粒物 浓度。9 结果计 算与 表示 9.1 结果计 算 颗粒物 浓度 按公 式（6）计算：Cnd=ndVm106(6)式中：Cnd 标准 状态 下干 烟气中 颗 粒物 浓度，mg/m3;m 滤 膜上捕 集的颗 粒 物质量，g；Vnd 标准状态 下干 采气体 积，L。9.2 结果表 示 颗粒物 的浓 度结 果应 保留 到小数 点后 一位，当 结果 大于50 mg/m3时，表述 为“50 mg/m3”。10 准确度 10.1 精密度 10.1.1 6 家 验证 实验 室对 3 个不同 浓 度（3 mg/m3、25 mg/m3、40 mg/m3）的 标准 尘源进 行 测定，平 行测定6 次：实验室 内相 对标 准偏 差分 别为：4.7%7.0%，1.4%6.4%，2.7%4.4%；实验室 间相 对标 准偏 差分 别为：4.2%、4.5%、2.8%；重复性 限分 别为：0.48 mg/m3、2.79 mg/m3、4.21 mg/m3；再现性 限分 别为：0.56 mg/m3、3.98 mg/m3、4.96 mg/m3。10.1.2 6 家验 证实 验室 对某 发电 厂燃煤 锅炉、某钢 铁厂烧 结机、某 焦化 厂焦 炉排放 烟气中 颗粒 物 浓 度进行测 定，测定 结果 范围 分别为 11.1 mg/m312.5 mg/m3、24.0 mg/m328.2 mg/m3、3.5 mg/m34.9 mg/m3：实验室 内相 对标 准偏 差分 别为：3.9%7.2%，1.7%4.9%，5.5%9.9%；实验室 间相 对标 准偏 差分 别为：8.2%、2.4%、1.7%；重复性 限分 别为：0.92 mg/m3、1.7 mg/m3、2.35 mg/m3；再现性 限分 别为：1.35 mg/m3、1.74 mg/m3、2.47 mg/m3。10.2 正确度 6家 验证 实验 室对3个不 同浓 度（3 mg/m3、25 mg/m3、40 mg/m3）的 标准 尘源 进行测 定：相对误 差分 别为-7.8%2.7%、-8.8%3.5%、-4.4%0%；DB15/T 23622021 6 相对误 差的 最终 值分 别为-2.14.0%、-3.8 4.4%、-1.7 1.7%。11 质量控 制和 质量 保证 11.1 烟气温 度、压力、水 分含 量、含 氧量 等参 数的 现场 监测应 符 合 HJ/T 397、HJ/T 373 中质 量保证措 施 的要 求。对于 组合 式采 样 管皮 托管 系数，应 保证 每 年校 准一 次；当皮 托管 外 形发 生明 显变化时，应及时检 查校 准或 更换。11.2 样品采 集时 应保 证每 个样 品的标 准状 态下 干烟 气采 样体积 不小 于1 m3或颗 粒物 质 量增 重不小于1 mg。11.3 应 保 证采 样后 截留 在滤 膜上 的 颗粒 物全 部在 射 线的 照 射范 围之 内，采样 后截留 在 滤膜 上的颗粒物斑点 面积 应不 大于 放射 源和探 测器 在发 送与 接收 射线时 的有 效面 积。12 注意事 项 12.1 应定期 检查 标准 膜片；如 膜片表 面出 现破 损、变色 等，应 及时 更换 标准 膜片。12.2 应根据 使用 频率 定期 使用 清洁气 体对 采样 管进 行反 吹。