ICS 7 1.0 8 0CCS G 1 6DB42湖 北 省 地 方 标 准D B 4 2/T 1 7 2 0 2 0 2 11-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 生 产 加 工及 技 术 控 制 规 范S p e c i f i c a t i o n f o r p r o d u c t i o n,p r o c e s s i n g a n d t e c h n i c a l c o n t r o l o f1-m e t h y l-2-(3-p y r i d y l)p y r r o l i d i n e2 0 2 1-0 7-2 0 发 布 2 0 2 1-0 9-2 0 实 施湖 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布D B 4 2/T 1 7 2 0 2 0 2 1I目 次前 言.I I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 基 本 生 产 要 求.25 设 计 要 求.26 原 料 控 制 要 求.37 生 产 过 程 控 制.38 产 品 质 量 控 制 与 检 验.49 安 全 与 环 保.61 0 生 产 数 据 采 集.7参 考 文 献.8D B 4 2/T 1 7 2 0 2 0 2 1I I I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草。请 注 意 本 文 的 某 些 内 容 可 能 涉 及 专 利。本 文 件 的 发 布 机 构 不 承 担 识 别 专 利 的 责 任。本 文 件 由 湖 北 省 能 源 标 准 化 技 术 委 员 会 提 出 并 归 口。本 文 件 起 草 单 位：湖 北 和 诺 生 物 工 程 股 份 有 限 公 司、湖 北 省 标 准 化 与 质 量 研 究 院、湖 北 省 市 场 监 督管 理 局 行 政 许 可 技 术 评 审 中 心、湖 北 省 产 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院。本 文 件 主 要 起 草 人：李 江、杨 强、贺 择、刘 齐 洲、石 晋、孙 婷、胡 妮 丽、田 焜、周 黎、孔 赟。本 文 件 实 施 应 用 中 的 疑 问，可 咨 询 湖 北 省 能 源 标 准 化 技 术 委 员 会，联 系 电 话：0 2 7-5 9 3 7 0 5 2 6，邮箱：h b n y m s c 1 6 3.c o m；对 本 文 件 的 有 关 修 改 意 见 和 建 议 请 反 馈 至 湖 北 和 诺 生 物 工 程 股 份 有 限 公 司,联 系电 话：0 7 1 8-8 2 2 2 0 1 6，邮 箱：2 8 5 0 5 5 7 6 6 5 q q.c o m。D B 4 2/T 1 7 2 0 2 0 2 111-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 生 产 加 工及 技 术 控 制 规 范1 范 围本 文 件 规 定 了 烟 草 废 弃 物 中 1-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 基 本 生 产 要 求、设 计 要 求、原 料 控 制 要 求、生 产 过 程 控 制、产 品 质 量 控 制 与 检 验、安 全 与 数 据 采 集。本 文 件 适 用 于 现 有、新 建（含 改、扩 建）的 1-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 产 品 生 产、加 工 控 制。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本文 件。G B 1 9 0 危 险 货 物 包 装 标 志G B/T 1 9 1 包 装 储 运 图 示 标 志G B/T 6 0 6 化 学 试 剂 水 分 测 定 通 用 方 法 卡 尔 费 休 法G B 4 0 5 3.1 固 定 式 钢 梯 及 平 台 安 全 要 求 第 1 部 分：钢 直 梯G B 4 0 5 3.2 固 定 式 钢 梯 及 平 台 安 全 要 求 第 2 部 分：钢 斜 梯G B 4 0 5 3.3 固 定 式 钢 梯 及 平 台 安 全 要 求 第 3 部 分：工 业 防 护 栏 杆 及 钢 平 台G B/T 6 6 8 0 液 体 化 工 产 品 采 样 通 则G B/T 8 1 7 0 数 值 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定G B 8 9 7 8 污 水 综 合 排 放 标 准G B/T 9 7 2 2 化 学 试 剂 气 相 色 谱 法 通 则G B 1 2 3 4 8 工 业 企 业 厂 界 环 境 噪 声 排 放 标 准G B/T 1 4 4 5 4.5 香 料 旋 光 度 的 测 定G B 1 6 2 9 7 大 气 污 染 物 综 合 排 放 标 准G B 5 0 0 1 6 建 筑 设 计 防 火 规 范（2 0 1 8 年 版）G B 5 0 1 8 7 工 业 企 业 总 平 面 设 计 规 范G B/T 5 0 4 8 3 化 工 建 设 项 目 环 境 保 护 工 程 设 计 标 准G B 5 0 4 8 9 化 工 企 业 总 图 运 输 设 计 规 范G B 5 1 2 8 3 精 细 化 工 企 业 工 程 设 计 防 火 标 准G B Z/T 3 0 0.6 0 工 作 场 所 空 气 有 毒 物 质 测 定 第 6 0 部 分：戊 烷、己 烷、庚 烷、辛 烷 和 壬 烷Y B/T 5 1 5 4 工 业 甲 基 萘 甲 基 萘 和 萘 含 量 的 测 定 气 相 色 谱 法Y C/T 3 8 3 烟 草 及 烟 草 制 品 烟 碱、降 烟 碱、新 烟 碱、麦 斯 明 和 假 木 贼 碱 的 测 定 气 相 色 谱-质 谱 联用 法3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。D B 4 2/T 1 7 2 0 2 0 2 123.11-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 1-m e t h y l-2-(3-p y r i d y l)p y r r o l i d i n e中 文 名 称 烟 碱，无 色 至 微 黄 色 油 状 液 体。沸 点 2 4 6.7(9 9.1 k P a)，相 对 密 度 1.0 1 0（2 0），折光 率 1.5 2 8 2，闪 点（闭 杯）9 6.0。在 低 于 6 0 时 与 水 能 混 溶，极 易 溶 于 醇、醚、氯 仿 及 石 油 醚，有 吡 啶 臭 和 焦 辣 味，极 易 吸 湿，在 空 气 或 光 线 中 逐 渐 变 成 棕 黄 色，能 随 水 蒸 气 挥 发。4 基 本 生 产 要 求4.1 总 体 要 求新 建、扩 建、改 建 的 烟 碱 生 产 装 置 规 模 应 符 合 G B 5 1 2 8 3 的 规 定。4.2 环 保 与 资 源 节 约 综 合 利 用 要 求烟 碱 生 产 企 业 的 大 气 污 染 物、废 水、废 弃 物 的 排 放、处 置 及 综 合 利 用 应 符 合 G B 8 9 7 8、G B 1 6 2 9 7 的要 求。4.3 安 全 要 求烟 碱 生 产 企 业 的 安 全 生 产、经 营、存 储、运 输、管 理 应 符 合 中 华 人 民 共 和 国 安 全 生 产 法、危险 化 学 品 安 全 管 理 条 例、安 全 生 产 许 可 证 条 例 和 化 工 行 业 准 入 条 件 的 要 求。5 设 计 要 求5.1 总 体 布 置5.1.1 新 建 和 扩 建、改 建 烟 碱 生 产 企 业 总 体 布 置 应 符 合 G B 5 0 0 1 6、G B 5 0 1 8 7、G B 5 0 4 8 9 的 规 定。5.1.2 烟 碱 生 产 企 业 应 按 功 能 分 区。在 满 足 工 艺 条 件 要 求 前 提 下，功 能 分 区 内 各 项 设 施 应 联 合 多 层 布置，力 求 紧 凑、经 济、合 理、路 线 短 捷 通 畅，建(构)筑 物 的 外 形 宜 规 整。5.1.3 烟 碱 生 产 企 业 应 设 置 防 爆，防 雷，罐 区，危 险 等 级 车 间、仓 库，消 防 应 急 池，应 急 事 故 处 理 池等，应 符 合 G B 5 0 0 1 6、G B 5 0 4 8 3 的 规 定。5.2 工 艺 设 计5.2.1 职 业 健 康 防 护 设 施、环 境 保 护 设 施 和 消 防 设 施 应 做 到 与 主 体 工 程 同 时 设 计、同 时 施 工、同 时 投产 使 用。5.2.2 工 艺 设 计 应 优 化 工 艺 流 程，合 理 优 化 设 备 配 置，充 分 考 虑 安 全 设 施、环 保 设 施 和 消 防 设 施 与 工艺 装 置 的 结 合。5.2.3 工 艺 设 计 应 采 用 先 进 的 工 艺、设 备，生 产 过 程 自 动 化。生 产 企 业 应 根 据 本 企 业 工 艺 特 点，装 备功 能 完 善 的 自 动 化 控 制 系 统，严 格 工 艺、设 备 管 理。对 使 用 重 点 监 管 的 危 险 化 学 品 数 量 构 成 重 大 危 险 源的 生 产、储 存 装 置，应 装 备 自 动 化 控 制 系 统，实 现 对 温 度、压 力、液 位 等 重 要 参 数 的 实 时 监 测。5.2.4 对 易 燃、易 爆 的 工 艺、作 业 和 施 工 过 程，应 采 取 防 火 防 爆 措 施。对 产 生 危 险 和 有 害 因 素 的 过 程，应 配 置 监 控 检 测 仪 器、仪 表，必 要 时 配 置 自 动 联 锁、自 动 报 警 装 置。5.2.5 同 一 性 质 的 生 产 工 艺 设 备 宜 集 中 布 置，并 充 分 考 虑 操 作、检 修、安 全 通 道 等 的 间 距 要 求。5.3 建（构）筑 物5.3.1 生 产 厂 房 等 建（构）筑 物 的 地 面、墙 体、梁、柱 等 应 采 取 有 效 的 防 腐 蚀 措 施。D B 4 2/T 1 7 2 0 2 0 2 135.3.2 生 产 车 间 地 面 应 平 整，易 于 清 扫，清 污 分 流。5.3.3 固 定 式 钢 梯 及 平 台 的 安 全 要 求 应 符 合 G B 4 0 5 3.1、G B 4 0 5 3.2、G B 4 0 5 3.3 的 规 定。6 原 料 控 制 要 求6.1 原 料 要 求6.1.1 应 建 立 生 产 用 原 料 的 控 制 指 标，生 产 原 料 中 异 物 量 应 不 高 于 1.5%，应 配 备 原 料 水 分 检 验 设 备 设施 以 及 场 地。6.1.2 烟 草 废 弃 物 中 1-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 含 量 不 低 于 6。6.2 原 料 管 理原 料 入 库 应 明 确 标 识 入 库 时 间、批 次、重 量 以 及 所 在 位 置，定 期 监 测 水 分、温 度 以 及 1-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 含 量。原 料 使 用 应 遵 循 先 进 先 出 原 则，原 料 堆 码 需 进 行 地 面 防 潮 处 理，堆 垛 间 距 宜 超 过1.2 m，原 料 存 储 时 间 不 应 超 过 6 个 月。6.3 原 料 加 工6.3.1 基 本 流 程烟 草 废 弃 物 按 来 源 分 为 田 间 废 弃 烟 叶、工 业 废 弃 烟 梗、工 业 废 弃 烤 片、工 业 废 弃 烟 粉 尘。前 处 理 流程 如 下：田 间 废 弃 烟 叶：鲜 叶、快 速 烘 干、粉 碎（颗 粒 宜 保 持 在 3 0 目-5 0 目 范 围 内）、渥 堆（不 低 于 2天）、储 存。工 业 废 弃 烟 梗：粉 碎（颗 粒 宜 保 持 在 3 0 目-5 0 目 范 围 内）、渥 堆（不 低 于 4 天）、储 存。6.3.2 混 料 加 工6.3.2.1 原 料 按 一 定 比 例 进 行 混 配 均 匀。6.3.2.2 对 加 料、混 合、渥 堆 等 工 序，应 在 密 闭 负 压 空 间 进 行，防 止 粉 尘 飘 散。6.4 原 料 包 装 运 输1-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 混 合 原 料 应 采 取 密 封、遮 光、隔 潮 材 料 进 行 包 装，原 料 不 应 直 接 暴 露于 空 气 中，防 止 吸 附 潮 气 和 其 他 物 质。原 料 运 输 需 做 好 防 雨 淋、防 包 装 破 裂 起 扬 尘 措 施。7 生 产 过 程 控 制7.1 原 料 确 认、标 识 和 贮 存7.1.1 原 料 确 认应 设 置 专 职 质 检 员，对 每 批 次 原 料 进 行 抽 样 检 验。验 收 项 目 包 含：外 观、水 分、1-甲 基-2-(3-吡 啶基)吡 咯 烷 含 量。7.1.2 原 料 标 识原 料 堆 放 宜 按 时 间 顺 序 进 行 标 识，应 设 置 专 有 原 料 标 签，标 签 内 容 宜 包 含 原 料 名 称、批 次、来 源 地、加 工 时 间、混 配 比 例、水 分 含 量、1-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 含 量 等 信 息。7.1.3 原 料 贮 存D B 4 2/T 1 7 2 0 2 0 2 14原 料 应 有 序 堆 放 在 清 洁、干 燥、阴 凉、通 风 的 储 存 库，原 料 仓 库 设 置 防 潮、防 雨 等 措 施。7.2 生 产 工 艺 控 制7.2.1 工 艺 流 程原 料 粉 碎、原 料 配 伍、渥 堆、浸 提、去 水 浓 缩、萃 取、浓 缩、蒸 馏、灌 装、成 品 包 装。图 1 工 艺 流 程 图7.2.2 工 艺 控 制7.2.2.1 对 不 同 来 源 原 料，进 行 配 伍 过 程，严 格 控 制 原 料 总 体 质 量，必 要 时 应 对 配 伍 原 料 中 1-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 含 量 进 行 验 证 检 验。7.2.2.2 应 保 证 计 量 设 备 及 其 附 属 设 备 进 行 定 期 计 量 校 正，确 保 配 比 准 确 度。8 产 品 质 量 控 制 与 检 验8.1 技 术 控 制 指 标1-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 产 品 技 术 指 标 应 符 合 表 1 的 要 求。D B 4 2/T 1 7 2 0 2 0 2 15表 1 技 术 控 制 指 标名 称 指标1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷的质量分数 9 9%9 8%外观 无色或淡黄色透明液体 淡黄色或黄色透明液体旋光度-1 6 4-1 7 4-1 6 4-1 7 4 新烟碱质量分数（A n a b a s i n e）0.2 5%0.5%降烟碱质量分数（N o r n i c o t i n e）0.2 5%0.5%麦斯明质量分数（M y o s m i n e）0.2 5%0.2 5%可替宁质量分数（C o t i n i n e）0.2 5%0.5%2,3-联吡啶质量分数（2,3-D i p y r i d y l）0.2 5%0.5%二烯烟碱质量分数（-n i c o t y r i n e）0.2 5%0.5%2-甲基萘质量分数（2-m e t h y l n a p h t h a l e n e）0.2 5%0.2 5%正庚烷质量分数（N o r m a l h e p t a n e）0.0 5%0.0 5%水的质量分数 0.5%1.0%8.2 试 验 方 法8.2.1 外 观目 测。8.2.2 1-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 含 量 测 定按 Y C/T 3 8 3 规 定 执 行。8.2.3 旋 光 度 的 测 定按 G B/T 1 4 4 5 4.5 规 定 执 行。8.2.4 新 烟 碱、降 烟 碱、麦 斯 明、可 替 宁、2,3-联 吡 啶、二 烯 1-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 含 量 测定按 Y C/T 3 8 3 规 定 执 行。8.2.5 2-甲 基 萘 含 量 测 定按 Y B/T 5 1 5 4 规 定 执 行。8.2.6 正 庚 烷 含 量 测 定按 G B Z/T 3 0 0.6 0 规 定 执 行。8.2.7 水 含 量 测 定按 G B/T 6 0 6 规 定 执 行。8.3 检 验 规 则8.3.1 产 品 应 严 格 执 行 出 厂 检 验 制 度。每 批 产 品 须 附 质 量 证 明 书，其 内 容 应 符 合 G B 1 9 0 的 规 定。D B 4 2/T 1 7 2 0 2 0 2 168.3.2 产 品 按 批 检 验，一 次 产 品 确 定 为 一 批，其 中 最 大 批 量 为 5 0 0 k g。8.3.3 取 样 规 则 按 G B/T 6 6 8 0 规 定 执 行。8.3.4 待 检 验 样 品 应 置 于 洁 净、干 燥 的 容 器 中，迅 速 混 匀。宜 设 置 复 检 备 样，置 于 洁 净、干 燥、密 封容 器 中，并 注 明 生 产 企 业 名 称、产 品 名 称、批 号 或 生 产 日 期、取 样 日 期、取 样 人。备 样 应 至 少 保 存 两 个月 以 上。8.3.5 生 产 企 业 进 行 出 厂 检 验 时，如 果 检 验 结 果 有 一 项 或 一 项 以 上 指 标 不 符 合 本 文 件 要 求，应 重 新 取样 进 行 双 倍 复 检。复 验 结 果 有 一 项 或 一 项 以 上 指 标 不 符 合 本 文 件 要 求，则 整 批 产 品 视 为 不 合 格。8.3.6 产 品 质 量 合 格 判 定 时，宜 采 用 G B/T 8 1 7 0 中“修 约 值 比 较 法”。8.3.7 用 户 有 权 按 本 文 件 规 定 的 检 验 规 则 和 检 验 方 法 对 所 收 到 的 产 品 进 行 核 验。8.4 质 量 管 理8.4.1 应 建 立 具 有 可 追 溯 性 的 质 量 安 全 管 理 体 系。8.4.2 原 料 及 其 制 品 应 按 批 次 经 检 验 符 合 要 求 后 方 可 进 入 下 一 生 产 工 序，并 做 好 检 验 记 录。8.4.3 企 业 应 对 出 厂 产 品 逐 批 依 据 8.1 产 品 技 术 指 标 进 行 检 验，检 验 合 格 方 可 出 厂。8.4.4 出 厂 产 品 应 符 合 定 量 包 装 商 品 计 量 监 督 管 理 办 法 的 规 定。8.4.5 使 用 法 定 计 控 器 具 应 按 规 定 周 期 检 验 合 格。8.5 标 识、包 装、运 输 和 贮 存8.5.1 标 志产 品 包 装 容 器 上 应 有 牢 固 清 晰 的 标 志，如：产 品 名 称、商 标、企 业 名 称、生 产 地 址、联 系 方 式、规格 型 号、执 行 标 准、批 号、生 产 日 期、G B 1 9 0 规 定 的“有 毒 品”标 志、G B/T 1 9 1 规 定 的“怕 晒、怕 雨”等 标 志。8.5.2 包 装产 品 宜 采 用 干 燥、清 洁 的 聚 氯 乙 烯 氟 化 瓶 或 不 锈 钢 瓶 密 闭 包 装。建 议 每 瓶 净 含 量（1 0.0 5）k g，可 根 据 客 户 要 求 包 装。8.5.3 运 输产 品 在 运 输 和 装 卸 时 不 应 撞 击，应 小 心 轻 放，以 免 损 伤 包 装 容 器 导 致 产 品 渗 漏。8.5.4 贮 存产 品 宜 贮 存 在 防 晒、干 燥、冷 藏（0 5）的 地 方，不 应 靠 近 热 源，避 免 曝 晒 雨 淋，警 示 说 明按 G B 1 9 0 和 G B/T 1 9 1 的 规 定 执 行。9 安 全 与 环 保9.1 污 染 物 控 制污 染 物 控 制 应 符 合 G B 1 6 2 9 7、G B 8 9 7 8、G B 1 2 3 4 8 的 规 定。9.2 产 品 接 触 控 制D B 4 2/T 1 7 2 0 2 0 2 171-甲 基-2-(3-吡 啶 基)吡 咯 烷 产 品 易 挥 发，有 剧 毒。接 触 或 使 用 产 品 时，应 佩 戴 防 护 用 品，避 免 皮肤 直 接 接 触、口 鼻 直 接 吸 入。当 皮 肤 接 触 时，应 用 大 量 清 洁 水 彻 底 冲 洗 所 接 触 的 地 方 至 少 1 5 m i n，眼 睛接 触 时，用 流 动 清 水 或 生 理 盐 水 冲 洗，及 时 就 医，误 食 时，需 及 时 催 吐，并 及 时 就 医。1 0 生 产 数 据 采 集日 常 生 产 过 程 中 各 工 段 的 生 产 情 况 和 根 据 需 要 测 定 的 数 据 应 及 时 记 录，数 据 应 存 档 备 查，作 为 烟 碱生 产 的 主 要 评 定 依 据 之 一。D B 4 2/T 1 7 2 0 2 0 2 18参 考 文 献 1 中 华 人 民 共 和 国 安 全 生 产 法 2 中 华 人 民 共 和 国 国 务 院 令 第 6 4 5 号 危 险 化 学 品 安 全 管 理 条 例 3 中 华 人 民 共 和 国 国 务 院 令 第 6 5 3 号 安 全 生 产 许 可 证 条 例 4 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 令 第 7 5 号 定 量 包 装 商 品 计 量 监 督 管 理 办 法